[發明專利]一種用鹽析工藝制備有機鈦-殼寡糖鉀鹽生物肥的方法

有效

• 申請號: 201110412126.6
• 申請日: 2011-12-13
• 公開（公告）號: CN102557826A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 徐福樂;翁瑩冰;張美娟;林秀;翁仁發
• 申請（專利權）人: 福州超大現代農業發展有限公司
• 主分類號: C05G3/00
• 分類號: C05G3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用鹽析工藝制備有機鈦-殼寡糖鉀鹽生物肥的方法，其特征在于：

a、用堿中和鈦鹽的冰水溶液制備一種不含氯、硫離子，能溶于檸檬酸的新沉淀偏鈦酸，

b、用不含氯、硫離子，能溶于檸檬酸的新沉淀偏鈦酸，替代鈦的氯化物、硫酸鹽作為合成不含氯、硫離子的檸檬酸鈦的原料，

c、用不含氯、硫離子，能溶于檸檬酸的新沉淀偏鈦酸為鈦源，以檸檬酸為酸溶劑、螯合劑，用微波熱熔螯合工藝合成不含氯、硫離子的檸檬酸鈦，

d、將檸檬酸鈦飽和溶液用堿性的殼寡糖鉀鹽中和鹽析制備有機鈦-殼寡糖鉀鹽生物肥。

2.根據權利要求1所述的一種用鹽析工藝制備有機鈦-殼寡糖鉀鹽生物肥的方法，其特征在于所述的用堿中和鈦鹽的冰水溶液，制備的新沉淀偏鈦酸，按以下步驟制備：

a、將鈦的氯化物、或鈦的硫酸鹽溶于冰水之中，用10%~30%氫氧化鈉溶液中和，控制pH為7.0~8.0，在≤5℃的冷水中沉淀析出乳白色凝膠狀偏鈦酸，

b、新沉淀的偏鈦酸，用蒸餾水洗滌除去氯離子或硫離子，

c、洗滌去除氯離子或硫離子的新沉淀的偏鈦酸用離心機脫除部分吸附水后，及時用于酸溶螯合。

3.根據權利要求1所述的一種用鹽析工藝制備有機鈦-殼寡糖鉀鹽生物肥的方法，其特征在于所述的新沉淀偏鈦酸與檸檬酸按鈦：檸檬酸=1：2.5~4摩爾比的比例配比。

4.根據權利要求1所述的一種用鹽析工藝制備有機鈦-殼寡糖鉀鹽生物肥的方法，其特征在于所述的用微波熱熔螯合工藝按以下步驟：

a、檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液的制備：

按鈦：檸檬酸的摩爾比1：2.5~4的比例配比，將結晶體的一水檸檬酸溶于新沉淀偏鈦酸的吸附水中，攪拌均勻生成乳白色的檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液，

b、微波熱熔螯合工藝合成檸檬酸鈦：

將檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液置于特制的盤式聚四氟乙烯樹脂反應容器內，用工作頻率915MHz或用工作頻率2450MHz，微波功率1~10KW的柜式微波設備，或隧道式微波設備進行輻射熱熔螯合，微波熱熔溫度控制在100℃~120℃，反應終點為乳白色的懸浮混合液變成無色透明的膠液，

c、檸檬酸鈦飽和溶液的制備：

將微波熱熔螯合制成的檸檬酸鈦膠液，在還處于熱熔狀態時，用蒸餾水稀釋成檸檬酸鈦飽和溶液。

5.根據權利要求1所述的一種用鹽析工藝制備有機鈦-殼寡糖鉀鹽生物肥的方法，其特征在于所述的檸檬酸鈦飽和溶液用堿性的殼寡糖鉀鹽中和鹽析工藝按以下步驟：

a、殼寡糖-檸檬酸鹽的制備：

在30%的過氧化氫溶液中加入計量的檸檬酸溶解，形成檸檬酸-過氧化氫混合溶液，加入計量的脫乙酰殼寡糖粉體，在40℃~60℃溫度下振蕩溶解與降解生成殼寡糖檸檬酸鹽溶液，

30%過氧化氫：一水檸檬酸：脫乙酰殼聚糖按以下比例（重量比）配比：

30%過氧化氫：一水檸檬酸：脫乙酰殼聚糖＝1：0.2~0.6：0.1~0.2，

b、殼寡糖-檸檬酸復合鉀鹽的制備：

將含5%~10%殼寡糖的殼寡糖檸檬酸鹽溶液用粉狀的碳酸鉀調節pH值至8.0~9.0，生成堿性的殼寡糖-檸檬酸復合鉀鹽，

c、有機鈦-殼寡糖復合鉀鹽的制備：

將檸檬酸鈦飽和溶液用堿性的殼寡糖-檸檬酸復合鉀鹽調節pH至1.5~3.0，使檸檬酸鈦與殼寡糖-檸檬酸復合鉀鹽一起鹽析析出白色的凝膠物體，

d、將檸檬黃色或白色的凝膠狀檸檬酸鈦-殼寡糖復合鉀鹽在60℃~80℃溫度下脫水烘干，并將烘干后的物料研磨成檸檬酸鈦-殼寡糖復合鉀鹽粉體，

e、將檸檬酸鈦-殼寡糖復合鉀鹽粉體與碳酸鉀粉體，按比例混合，控制最終pH為5.5~6.5，二種粉體混合均勻后以純凈水為引發劑，在100℃±5℃的烘箱中熱熔，生成物經研磨成粉狀物質，即為含有機鈦、有機鉀的殼寡糖生物肥。