[發明專利]一種N,N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法無效
| 申請號： | 201110410833.1 | 申請日： | 2011-12-12 |
| 公開（公告）號： | CN102516121A | 公開（公告）日： | 2012-06-27 |
| 發明（設計）人： | 劉山;于國權;杜剛;呂良忠;楊小燕;王世娟;許寧;王建榮;周興軍 | 申請（專利權）人： | 南京化工職業技術學院;江蘇長青農化股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C255/19 | 分類號： | C07C255/19;C07C253/30 |
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| 地址： | 210048 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 乙酰 簡便 生產 方法 | ||
1.一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于以氰基乙酸酯為原料，以芳烴為溶劑，與二甲胺反應，得到N，N-二甲基氰基乙酰胺，芳烴母液回收套用。
2.如權利要求1的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于以氰基乙酸酯為原料加入芳烴溶劑后，再滴加入二甲胺，經過回流，冷卻，抽濾，得到N，N-二甲基氰基乙酰胺，芳烴母液回收套用。
3.如權利要求1或2所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于所述的氰基乙酸酯是氰基乙酸甲酯，氰基乙酸乙酯，氰基乙酸正丙酯，氰基乙酸異丙酯中的一種。
4.如權利要求1或2所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于所述的二甲胺為質量濃度為10％～40％的二甲胺水溶液。
5.如權利要求1或2所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于所述的芳烴溶劑是苯，甲苯，乙苯，二甲苯，硝基苯，氯代苯中的一種。
6.如權利要求1或2所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于氰基乙酸酯與二甲胺的物質的量的比是1.0∶1.0～2.0。
7.如權利要求6所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于氰基乙酸酯與二甲胺的物質的量的比是1.0∶1.0～1.1。
8.如權利要求1或2所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于滴加二甲胺的水溶液時，滴加溫度為-10～30℃。
9.如權利要求8所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于滴加二甲胺的水溶液時，滴加溫度為0～5℃。
10.如權利要求1或2所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于滴加二甲胺的水溶液完畢后，攪拌反應溫度為-10～30℃，攪拌反應時間為0.5～10h。
11.如權利要求10所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于滴加二甲胺的水溶液完畢后，攪拌反應溫度為0～5℃，攪拌反應時間為2～3h。
12.如權利要求1或2所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于冷卻步驟中，反應液冷卻溫度為-10～30℃，反應液冷卻時間為1～72h。
13.如權利要求12所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于冷卻步驟中，反應液冷卻溫度為-5～0℃，反應液冷卻時間為8～10h。
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