[發明專利]一種粉末混合物的拉曼光譜準確定量分析方法

有效

• 申請號: 201110409685.1
• 申請日: 2011-12-09
• 公開（公告）號: CN102495042A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 陳增萍;李麗梅;金競文
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 馬強

1.一種粉末混合物的拉曼光譜準確定量分析方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)將K個校正樣本集粉末樣本以＞2mm厚度填裝于圓柱形樣品池中，設置激光共焦拉曼光譜儀的參數，采集粉末混合物樣本的拉曼光譜數據I_cal，其中，K為校正樣本數，數據矩陣I_cal的每一行代表一個樣本的光譜；

(2)采用如下模型來描述第k個粉末混合物樣本在拉曼位移v處的拉曼光譜強度I_k(v)與該樣本中各化學組分質量百分比w_k，j之間的關系：其中，代表儀器的響應特性以及第j個組分的拉曼散射特性；參數q_k代表除樣本中化學組分含量變化以外的其它因素對樣本拉曼光譜強度的貢獻；k＝1，2，...，K，K為粉末混合物樣本數量；j＝1，2，...，J，J為化學組分的數量；

(3)利用I_cal和校正樣本集中目標化學組分的含量矢量w_j，估算出校正樣本集的乘子效應矢量q；其中：w_j＝[w_1，j；w_2，j；K；w_K，j]，q＝[q₁；Λ；q_i；Λ；q_k]；

(4)分別在I_cal與diag(w_j)×q、以及I_cal與q之間建立線性校正模型：diag(w_j)q＝α₁1+I_calβ₁和q＝α₂1+I_calβ₂，其中：1為一列矢量，其每一元素均為1；diag(w_j)×q＝[w_1，j×q₁；w_2，j×q₂；Λ；w_K，j×q_K]；

(5)采集待測樣本的拉曼光譜I_test，然后運用建立的校正模型從未知待測樣本的光譜數據I_test中準確預測樣本中第j個組分的含量w_test，j：其中，a₁，a₂，β₁，β₂為校正模型參數。

2.根據權利要求1所述的粉末混合物的拉曼光譜準確定量分析方法，其特征在于，所述步驟(1)中，圓柱形樣品池為聚乙烯96微孔板。

3.根據權利要求1所述的粉末混合物的拉曼光譜準確定量分析方法，其特征在于，所述步驟(2)中，化學組分含量變化以外的其它因素包括：粉末樣本顆粒大小分布、樣本堆積緊密度、激光強度、粉末樣本總質量、總體積以及樣本被光源所照射并被拉曼光譜儀器所觀察到的有效體積變化對混合物樣本的拉曼光譜產生的乘子效應。

4.根據權利要求1所述的粉末混合物的拉曼光譜準確定量分析方法，其特征在于，所述步驟(4)中，建立的線性校正模型為：diag(w_j)q＝α₁1+I_calβ₁和q＝α₂1+I_calβ₂，其中，1為一列矢量，其每一元素均為1；diag(w_j)×q＝[w_1，j×q₁；w_2，j×q₂；Λ；w_K，j×q_K]。

5.根據權利要求1所述的粉末混合物的拉曼光譜準確定量分析方法，其特征在于，所述激光共焦拉曼光譜儀型號為LABRAM-0101，其參數設置為：激光光源：632.81nm，10倍鏡頭；掃描次數：3次；曝光時間：5s；光柵：1800grooves/mm；孔徑：1000μm；狹縫：100μm。