[發明專利]以美洲一枝黃花為原料同時提取二咖啡酰奎尼酸和綠原酸的方法無效
| 申請號: | 201110403507.8 | 申請日: | 2011-12-07 |
| 公開(公告)號: | CN102391120A | 公開(公告)日: | 2012-03-28 |
| 發明(設計)人: | 陳育如;王建芬;張偉娜;張怡斐 | 申請(專利權)人: | 南京師范大學 |
| 主分類號: | C07C69/732 | 分類號: | C07C69/732;C07C67/48 |
| 代理公司: | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人: | 盧亞麗 |
| 地址: | 210046 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 美洲 一枝黃花 原料 同時 提取 咖啡 酰奎尼酸 綠原酸 方法 | ||
1.以美洲一枝黃花為原料同時提取二咖啡酰奎尼酸和綠原酸的方法,包括以下步驟:
1)提取:將美洲一枝黃花粉碎或直接取原料,用甲醇或乙醇或丙酮等溶液提取過濾后,減壓濃縮;
2)?溶劑萃取:將濃縮的提取液用石油醚脫脂后,先后用不同的有機溶劑進行萃取,分別得到含有二咖啡酰奎尼酸的萃取液和含有綠原酸的萃取液;
3)?二咖啡酰奎尼酸純化:將含有二咖啡酰奎尼酸的萃取液濃縮后,上大孔樹脂柱,經洗脫劑洗脫,收集含有二咖啡酰奎尼酸的組分;濃縮,上聚酰胺柱后洗脫,收集含有二咖啡酰奎尼酸的組分,濃縮干燥后溶解上硅膠柱,經洗脫收集含有二咖啡酰奎尼酸的組分,濃縮干燥和精制后,得到含量為80%~95%的二咖啡酰奎尼酸;
4)?綠原酸純化:將含有綠原酸的萃取液濃縮后,先后經大孔樹脂和聚酰胺吸附分離,硅膠精制后,得到含量90%以上的綠原酸產品。
2.如權利要求1所述方法,其特征在于所述1)中提取原料為美洲一枝黃花的葉或花或全草。
3.如權利要求1所述方法,其特征在于所述1)中提取溶劑為體積濃度20%~95%的甲醇或乙醇或丙酮,最好用體積濃度40%~80%的甲醇或乙醇或丙酮。
4.如權利要求1所述方法,其特征在于所述2)中石油醚萃取脫脂后,可先用甲酸甲酯或乙酸甲酯或乙酸乙酯或乙酸丁酯進行萃取,再用正戊醇或異戊醇或正丁醇進行萃取。
5.如權利要求1所述方法,其特征在于所述3)中所得的二咖啡酰奎尼酸物質為3,4-O-二咖啡酰奎尼酸,3,5-O-二咖啡酰奎尼酸,4,5-O-二咖或啡酰奎尼酸,1,3-O-二咖啡酰奎尼酸,1,4-O-二咖啡酰奎尼酸或1,5-O-二咖啡酰奎尼酸中的一種或幾種。
6.如權利要求1所述方法,其特征在于所述3)中,含有二咖啡酰奎尼酸的萃取液,濃縮后上大孔樹脂柱吸附后,依次用去離子水和體積濃度25%~80%甲醇或乙醇或丙酮洗脫,最好用體積濃度50%~60%的甲醇或乙醇或丙酮洗脫,收集含有二咖啡酰奎尼酸組分的洗脫液,濃縮得聚酰胺柱上樣液。
7.如權利要求1所述方法,其特征在于所述3)中,聚酰胺柱上樣液在聚酰胺柱中吸附后,依次用去離子水和體積濃度30%~85%甲醇或乙醇或丙酮洗脫,最好用體積濃度70%~80%的甲醇或乙醇或丙酮,收集含有二咖啡酰奎尼酸組分的洗脫液,經濃縮干燥得到粉末。
8.如權利要求1所述方法,其特征在于所述3)中,過聚酰胺柱得到的粉末溶解后上硅膠柱,可以用乙酸乙酯或丙酮或甲醇或乙醇洗脫,也可用其中二種或三種溶劑按不同的配比洗脫。
9.如權利要求1所述方法,其特征在于所述4)中,含有綠原酸的萃取液濃縮后上大孔樹脂柱,吸附后,依次用去離子水和甲醇或乙醇或丙酮溶液洗脫,收集含有綠原酸的洗脫液;濃縮得聚酰胺柱上樣液,吸附后,依次用去離子水和甲醇或乙醇或丙酮溶液洗脫,收集含有綠原酸的洗脫液,濃縮后再用硅膠精制。
10.如權利要求1所述方法,其特征在于所述3)和所述4)中所用的大孔樹脂為非極性或極性大孔樹脂。
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