[發明專利]一種分離和檢測食用植物油中的聚甘油酯的方法及其應用

無效

• 申請號: 201110402769.2
• 申請日: 2011-12-07
• 公開（公告）號: CN102539598A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 曹文明;薛斌;曹潔
• 申請（專利權）人: 上海良友(集團)有限公司;上海市糧食科學研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

1.一種分離食用植物油中聚甘油酯的方法，包括如下步驟：

1)、采用正相柱層析法分離提取食用植物油中的極性成分，所述極性成分主要為聚甘油酯和氧化甘油酯；

2)、采用HPLC-GPC技術從步驟1)獲得的極性成分中分離聚甘油酯。

2.如權利要求1所述的分離食用植物油中聚甘油酯的方法，其特征在于，所述極性成分還包括甘油二酯、游離脂肪酸和甾醇以及其它油脂極性伴隨物。

3.如權利要求1或2所述的分離食用植物油中聚甘油酯的方法，其特征在于，所述正相柱層析法分離提取食用植物油中的極性成分，具體包括如下步驟：

1)將食用植物油溶解于有機溶劑中，得到食用植物油的溶液；

2)將食用植物油的溶液上柱層析柱，固定相為極性固體吸附劑；

3)用石油醚和乙醚的混合液作為洗滌液沖洗柱層析柱，棄去洗滌液；

4)洗滌之后，用洗脫液對柱層析柱進行洗脫，并收集洗脫液；

5)洗脫液脫溶后獲得所述極性成分。

4.如權利要求3所述的分離食用植物油中聚甘油酯的方法，其特征在于，步驟1)中，所述有機溶劑為30～60℃沸程的石油醚、60～90℃沸程的石油醚、正己烷、環己烷和氯仿中的一種或多種溶劑組成的混合液；步驟2)中，所述極性固體吸附劑為硅膠、硅酸鎂或氧化鋁。

5.如權利要求4所述的分離食用植物油中聚甘油酯的方法，其特征在于，步驟2)中，所述極性固體吸附劑的粒徑為100～500目或25～150μm。

6.如權利要求3所述的分離食用植物油中聚甘油酯的方法，其特征在于，步驟3)中，所述混合液中乙醚的體積百分比為0.5％～20％，所述混合液中的石油醚選自30～60℃沸程的石油醚和60～90℃沸程的石油醚；步驟4)中，所述洗脫液為乙醚、四氫呋喃、甲基叔丁基醚和二氯甲烷中的一種或多種溶劑組成的混合液。

7.如權利要求1-6任一所述的分離食用植物油中聚甘油酯的方法，其特征在于，所述正相柱層析法采用普通柱層析法或中壓快速制備型液相色譜法。

8.如權利要求7所述的分離食用植物油中聚甘油酯的方法，其特征在于，所述正相柱層析法采用的普通柱層析柱或中壓快速制備型液相FLASH柱。

9.如權利要求1-8任一所述的分離食用植物油中聚甘油酯的方法，其特征在于，所述HPLC-GPC技術分離聚甘油酯，具體包括如下步驟：

1)、將所得的極性成分溶解于四氫呋喃中，得到極性成分的四氫呋喃溶液；

2)、將所得的極性成分的四氫呋喃溶液用尼龍濾膜過濾后，在高壓下注入填有固定相的高效體積排阻凝膠色譜柱，采用流動相進行洗脫分離，收集含有先出組份的洗脫液；所述固定相為高效的苯乙烯-二乙烯苯交聯共聚凝膠，所述流動相為氯仿、四氫呋喃、二甲基甲酰胺、丙酮、甲基叔丁基醚、甲苯、二氯甲烷和乙酸乙酯中的一種或多種溶劑組成的混合液。

10.如權利要求9所述的分離食用植物油中聚甘油酯的方法，其特征在于，步驟2)中，所述先出組分為分子量大于1200道爾頓的洗脫物質。

11.如權利要求1-10任一所述的分離食用植物油中聚甘油酯的方法在摻入食用植物油中的餐廚廢油脂的檢測中的應用。

12.一種檢測食用植物油中聚甘油酯含量的方法，包括如下步驟：

1)在采用權利要求1-10任一所述的HPLC-GPC技術分離聚甘油酯時，洗脫并采用蒸發光散射檢測器或示差折光檢測器對洗脫物質進行分析檢測，得到洗脫物質的HPLC-GPC的色譜圖；

2)以標準的甘油三酯單體為標準定量和/或定性物質，依據步驟1)所得色譜圖中聚甘油酯色譜峰的出峰面積計算獲得食用植物油中聚甘油酯的含量。

13.如權利要求12所述的檢測食用植物油中聚甘油酯含量的方法，其特征在于，步驟2)具體為：以步驟1)所得色譜圖中聚甘油酯色譜峰的出峰面積占所有出峰物質總峰面積的百分比為聚甘油酯在極性成分中的質量百分含量，此質量百分含量再乘以極性成分在食用植物油中的質量百分含量，即可計算獲得食用植物油中聚甘油酯的質量百分含量。

14.如權利要求12所述的檢測食用植物油中聚甘油酯含量的方法，其特征在于，所述聚甘油酯色譜峰為分子量大于標準甘油三酯單體分子量的物質的色譜峰。