[發明專利]電子探針線/面分析結果的定量化方法

無效

• 申請號: 201110402411.X
• 申請日: 2011-12-07
• 公開（公告）號: CN102495088A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 吳園園;胡顯軍;李玲霞;張珂;徐寧安;董登超
• 申請（專利權）人: 江蘇省沙鋼鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: G01N23/225
• 分類號: G01N23/225
• 代理公司: 北京華夏博通專利事務所 11264
• 代理人: 孫東風

技術領域

本發明涉及一種電子探針線、面分析結果的定量化方法，主要應用于在樣品的局部區域存在元素偏析的情況下，檢測偏析元素的定量分布狀態。

背景技術

電子探針(Electron?Probe?Microanalyzer，縮寫EPMA或EPM)，主要用于研究物質表面的元素組成及分布。它是利用聚焦成1μm的高能電子束激發樣品中的特征X射線，再用波譜儀檢測X射線的波長及強度，確定樣品中元素的組成及含量。線、面分析技術是電子探針的主要功能，即分析樣品表面的元素分布及組合特征，但線、面分析技術屬于定性分析，不能得到元素分布的定量結果。

同時，在傳統技術中定量結果主要是通過定量點分析而得到，而定量點分析雖能得到準確的定量結果，但花費的時間比較長，工作量比較大，而且結果也比較容易受到外界的干擾。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術中存在的不足，提供一種電子探針線/面分析結果的定量化方法，其通過電子探針線、面分析結果的定量化方法來進行偏析區元素定量分布狀態的檢測。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種電子探針線/面分析結果的定量化方法，其特征在于，該方法為：

首先按照電子探針檢測對樣品的要求，制備具有局部偏析區域的待測樣品；

其后，以設定檢測條件檢測標準樣品，并根據檢測結果繪制標準工作曲線；

最后，以設定檢測條件檢測待測樣品，并根據前述標準工作曲線，對檢測得到的線、面分析結果進行定量化轉化。

進一步的，所述設定檢測條件包括加速電壓和電子束束流，其中，所述加速電壓優選為10-25KV，電子束束流優選為0.5×10^-7-1.5×10^-7A。

該方法中對線、面分析結果進行定量化轉化的過程為：根據線、面分析結果，選擇要轉化的元素，結合所選擇元素的標準工作曲線的斜率和截距，從而得到線、面分析結果的定量化譜圖。

與現有技術相比，本發明的優點在于：通過綜合考慮線、面分析的高效性和定量點分析的準確性兩個因素，將電子探針在測定偏析區域的線、面分析結果與工作曲線相結合，使線、面分析結果定量化，以定量的形式顯示元素分布，通過以上轉化的線、面分析結果的準確度可以與定量點分析相媲美，且大幅度的提高了檢測效率，結果受外因的影響也比較小，從而能夠為研究工作提供更為直觀準確的參考數據。

附圖說明

圖1a-1d為本發明一較佳實施例中元素Mn、Cr、P和Si的工作曲線圖；

圖2為本發明一較佳實施例中SWRH82B(Cr)盤條中心區域馬氏體的背散射電子像和線分析位置照片；

圖3為本發明一較佳實施例中馬氏體區域線分析結果譜圖；

圖4為本發明一較佳實施例中馬氏體區域線分析結果定量化轉化后的譜圖；

圖5為本發明一較佳實施例中馬氏體區域多點定量點分析結果繪制的曲線圖。

具體實施方式

以下結合附圖及一較佳實施例對本發明的技術方案作進一步的說明。

本實施例電子探針線/面分析結果的定量化方法包括如下步驟：

第一步，按照電子探針對樣品的要求，制備樣品SWRH82B(Cr)盤條；

第二步，將制備好的樣品按照電子探針的裝樣要求，進行裝樣；

第三步，設置加速電壓，電子束束流等一系列繪制工作曲線的分析條件，其中加速電壓設為15KV，電子束束流設為：1.0×10^-7A，進行Mn、Cr、P和Si的工作曲線繪制，結果見圖1。

第四步，設置加速電壓15KV、電子束束流1×10^-7A，對SWRH82B(Cr)盤條中心區域馬氏體進行線、面分析測試，線分析譜圖為一維的譜線，縱坐標表示元素的計數率，根據曲線的起伏定性判斷元素的含量變化，結果見圖3，面分析譜圖為二維的散點圖，根據圖上點的密集程度及對應顏色條的計數定性比較元素含量變化。

第五步，線、面分析結果的定量化轉化步驟(以線分析結果中Mn元素的定量轉化為例，其他元素的定量化轉化依次類推)：

(1)采用日本島津公司生產的型號為EPMA-1610型電子探針系統軟件EPMA?SYSTEM(Ver.3.05)。