[發明專利]一種納米級電氣石粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201110400676.6
• 申請日: 2011-12-05
• 公開（公告）號: CN102491354A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 薛剛;梁金生;韓超;王賽飛;趙超越
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C01B33/20
• 分類號: C01B33/20;B82Y40/00
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料領域，特別涉及應用水熱法制備納米級超細電氣石粉體的制備方法。本發明主要內容是利用市售電氣石粉體(微米級)及酸及表面活性劑為主要原料，經過水熱反應，可制得顆粒粒度范圍為50～70nm的電氣石納米粉體。本發明在于通過簡單的工藝得到顆粒度較均一的電氣石納米粉體，它解決了現有的技術方法存在的工藝復雜、設備要求高、價格昂貴等缺點，并且制得的電氣石粉體的紅外發射率及負離子釋放量明顯提高。

背景技術

電氣石是一種以含硼為特征，化學組成復雜的環狀結構硅酸鹽礦物，晶體化學通式為：XY₃Z₆[Si₆O₁₈][BO₃]₃(O，OH，F)₄(X＝Ca，K，Na；Y＝Fe²⁺，Mg²⁺，Al，Li，Fe³⁺，Mn²⁺；Z＝Al，Cr³⁺，Fe³⁺)，為復三方單錐晶類，具有單一極軸。由于其特殊的晶體結構，電氣石同時具有熱電性和壓電性，外界溫度、壓力的變化都會使其沿極軸方向產生電勢差，使周圍的空氣發生電離，被擊中的電子附著于臨近的水和氧分子上，因此產生負氧離子。此外，電氣石還具有輻射遠紅外射線的功能，作為非金屬礦產資源中的新興環境友好工業礦物，廣泛用于建筑涂料、化纖、水處理、電磁屏蔽、海洋防腐涂料等領域。

電氣石的上述性能與其粒度大小和分布具有緊密的聯系。在一定的溫度、壓力條件下，顆粒越細小，電氣石晶體的電勢差越大，產生的負氧離子的數量越多，只有加工到超細微粉，其釋放負氧離子、發射遠紅外射線的功能才能充分發揮出來。由于電氣石硬度大，莫氏硬度7～7.5；超細加工工藝困難，當被粉碎到10μm以后，由于電氣石晶體的自發電極性，粉體粘性增強，粉碎效率降低，嚴重影響超微粉體的性能發揮和后續應用。現有的電氣石粉體材料的制備方法存在以下不足：

1.工藝流程復雜。如CN?1265887C(公開日2006.7.26)敘述了電氣石微粉的制備方法，涉及到了粉體的超微加工工藝，可制得粒徑15～60nm的電氣石粉體，但其需要氣流粉碎、濕法球磨、噴霧干燥、粉體解團聚等工藝流程。其制得的電氣石粉體粒徑與本發明所制得的電氣石粉體粒徑相近，但其工藝流程較為復雜，對加工條件要求較高并且需要高溫煅燒，耗能較大。

2.粒度較大，且分布不均勻。如CN?1287888A(公開日2001.3.21)公開的電氣石粉體的制備方法，采用超細粉碎機，將電氣石加工成粒度0.1～15μm的超細粉。CN?1473759A(公開日2004.2.11)公開的超細白色電氣石粉的制造方法所制取的電氣石的平均粒度為0.5μm，并沒有具體給出明確的d50，d90、d97等粒度大小和分布情況，難以滿足用戶需要。

水熱法是指在特制的密閉反應器中，采用水或溶劑作為分散介質，通過對反應體系加熱仿照地殼環境創造一個相對高溫高壓的反應環境使得通常難溶或不溶的物質溶解，進行無機合成與材料處理的一種有效方法。水熱法采用低中溫液相控制能耗較低且適用性廣，工藝較為簡單，不需要高溫灼燒處理，可直接得到粒度細小均勻的粉體。因此本發明采用水熱法對市售電氣石粉體(微米級)進行進一步的納米級細化處理。

本發明相對于傳統的電氣石粉體細化方法，省略了氣流粉碎、噴霧干燥等復雜的工藝過程，只需要進行條件溫和、費用低廉的水熱反應，即可達到氣流粉碎、濕法球磨、噴霧干燥、粉體解團聚等超細化方法得到的產品效果，甚至更好。本發明所涉及的工藝設備較少且成本較低，反應條件溫和且無危險性，工藝過程周期較短，便于操作和實施。

單純的水熱方法并不能達到電氣石粉體細化的要求，因此本發明在水熱條件的基礎上在溶液中添加了酸、表面活性劑等試劑，通過試劑與電氣石水熱條件下的化學反應，使電氣石自身解離，因此得到粒度小且分布較為集中的電氣石納米級粉體。

發明內容

本發明的目的是針對現有超細電氣石粉體制備方法的不足，提供一種在現有市售電氣石粉體(微米級)的基礎上進一步超細化其到納米級的新方法，能夠使電氣石粒度明顯減小，且分散均勻。

本發明的工藝原理為使用新型制備方法，通過水熱過程使市售電氣石粉體(微米級)和酸、表面活性劑充分發生反應，使電氣石自身解離來減小其平均粒度。通過加入表面活性劑來減小粉體之間的團聚，從而制備出粒徑在納米級的超細粉體。

本發明的技術方案為：