[發(fā)明專利]一種無鉛壓電薄膜材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110397145.6 | 申請日： | 2011-12-05 |
| 公開（公告）號： | CN102603288A | 公開（公告）日： | 2012-07-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 石敏;鐘家剛;許育東;王雷 | 申請（專利權(quán)）人： | 合肥工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C04B35/468 | 分類號： | C04B35/468;C04B35/622 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101 | 代理人： | 何梅生 |
| 地址： | 230009 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 壓電 薄膜 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種無鉛壓電薄膜材料，其特征在于：其成分和化學(xué)式為(Ba0.9CaxSr0.1-x)(Ti0.87NbyFe0.13-y)O3的鈮鐵鈦酸鋇鈣鍶薄膜材料，式中0＜x＜0.1，0＜y＜0.13。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的材料，其特征在于：式中0.05≤x≤0.07，0.07≤y≤0.09。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的材料，其特征在于：式中x＝0.06、y＝0.08。
4.一種如權(quán)利要求1所述的鈮鐵鈦酸鋇鈣鍶無鉛鐵電薄膜材料的制備方法，包括溶膠的制備、勻膠旋涂成膜和膜后處理，其特征在于：具體操作步驟如下：
(1)按mol比0.9∶x∶0.1-x取醋酸鋇、醋酸鈣、醋酸鍶溶于冰乙酸中，加熱至沸騰并磁力攪拌使醋酸鋇、醋酸鈣完全溶解后冷卻至50～70℃待用；
(2)按mol比0.87∶y∶0.13-y取鈦酸四丁酯、檸檬酸鈮、檸檬酸鐵；將鈦酸四丁酯溶于乙二醇二甲醚和甲酰胺，加熱至50～70℃并磁力攪拌0.5h；
(3)將檸檬酸鈮和檸檬酸鐵加入到(2)制備的鈦酸四丁酯的乙二醇二甲醚和甲酰胺的混合溶液中，加熱至50～70℃并磁力攪拌2h；
(4)將(1)制備的冰乙酸溶液加入到(3)制備的溶液中，保溫50～70℃并磁力攪拌2h；
(5)將(4)制備的混合溶液放在磁力攪拌器上攪拌24h，使混合溶液充分均勻，最后得到穩(wěn)定的BCSTNF溶膠；
(6)選取Pt/Ti/SiO2/Si作為沉積膜的基片，大小為10mm*10mm。將基片先用無水乙醇清洗用吹風(fēng)機(jī)吹干后，放在盛有丙酮的燒杯中進(jìn)行超聲清洗，清洗1h后，然后用無水乙醇再次清洗，最后用吹風(fēng)機(jī)吹干；
(7)在基片上涂覆所述的BCSTNF溶膠，勻膠涂抹工藝的參數(shù)設(shè)為低速旋轉(zhuǎn)采用800r/min，勻膠時間12s，高速采用3200r/min，勻膠時間為30s，形成濕薄膜，沉積一層前驅(qū)體膜后，先將薄膜放在烘箱，于100℃烘干2min，使薄膜表面變得堅(jiān)硬，然后將薄膜放入馬弗爐中在500℃進(jìn)行預(yù)煅燒，煅燒時間為4min，預(yù)煅燒完畢后將基片在室溫冷卻，然后再按照以上步驟沉積下一層前驅(qū)體膜，接著500℃預(yù)煅燒，以上過程重復(fù)進(jìn)行，直至厚度為260-280μm的前驅(qū)體壓電薄膜沉積完成；
(8)對前驅(qū)體壓電薄膜預(yù)退火以15℃/min升溫到700℃，并于700℃下保溫10min，然后隨馬弗爐緩慢冷卻至室溫，最后得到BCSTNF壓電薄膜。
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