[發明專利]一種測試NMP中游離胺含量的方法

無效

• 申請號: 201110395918.7
• 申請日: 2011-12-02
• 公開（公告）號: CN103134796A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 宋潔;姚瑞環
• 申請（專利權）人: 天津市捷威動力工業有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 逯長明

技術領域

本發明涉及鋰離子電池原材料評價領域，更具體的說，是涉及一種測試NMP中游離胺含量的方法。

背景技術

在鋰離子電池負極材料中，石墨類負極材料以其來源廣泛，價格便宜，一直是負極材料的主要類型，因此，鋰離子電池的負極的主要材料為石墨和導電劑，但是石墨是不親水的，少量加入一些NMP(N-methyl-2-pyrrolidone，N-甲基吡咯烷酮)可以改善石墨的浸潤，從而使得其與粘結劑更好的混合，最終改善極片的質量；但是NMP中含有少量的游離胺，其屬于雜質，影響電池的性能，容易造成電池自放電增大。

目前，對NMP中胺含量的測試還沒有成熟快捷的測試方法，無法準確的評價NMP的性能。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種測試NMP中胺含量的方法，以克服現有技術中由于無法對NMP中的胺含量進行定量的測試，進而來評價NMP性能的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種測試N-甲基吡咯烷酮NMP中游離胺含量的方法，包括步驟：

配制溴甲酚綠-甲基紅指示劑；

取一定量的NMP試樣于容器中，加入異丙醇平穩搖動使其混勻；

加入所述溴甲酚綠-甲基紅指示劑混合均勻，用鹽酸標準溶液滴定，由綠色至微黃色即滴定結束；

根據公式：％游離胺＝c*V_標*K/ρ*V，計算所述NMP試樣中的％游離胺。

其中，所述配置溴甲酚綠-甲基紅指示劑具體為：

稱取0.1g溴甲酚綠，將所述溴甲酚綠溶于乙醇(95％)，用所述乙醇稀釋至100ml；

稱取0.2g甲基紅，將所述甲基紅溶于乙醇(95％)，用所述乙醇稀釋至100ml；

所述溴甲酚綠溶液與所述甲基紅溶液按3∶1的比例混合均勻。

其中，所述公式中的c為所述鹽酸標準液的摩爾濃度。

其中，所述公式中的V_標為滴定時，消耗所述鹽酸標準液的體積。

其中，所述公式中的K為計算胺的換算系數。

其中，所述公式中的ρ為所述NMP試樣的密度。

其中，所述公式中的V為移取的所述NMP試樣的體積。

其中，所述鹽酸標準液和所述異丙醇為分析純。

經由上述的技術方案可知，本發明公開了一種測試NMP中游離胺含量的方法，通過配制溴甲酚綠-甲基紅指示劑，采用酸堿滴定的方法來測試NMP中游離胺的含量，根據酸堿滴定過程中的參數，以質量百分數表示游離胺含量：％游離胺＝c*V標*K/ρ*V，根據測試結果來評價NMP的性能。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據提供的附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發明實施例公開的一種測試NMP中游離胺含量的方法的流程圖。

具體實施方式

本發明公開的一種測試NMP中游離胺含量的方法，通過配制溴甲酚綠-甲基紅指示劑，采用酸堿滴定的方法來測試NMP中游離胺的含量，根據酸堿滴定過程中的參數，以質量百分數表示游離胺含量：％游離胺＝c*V標*K/ρ*V，根據測試結果來評價NMP的性能。

下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

本發明方法的技術原理為：

NMP學名為N-甲基吡咯烷酮(分子式如下圖)，由于其親水基的存在能與水無限互溶，溶液成堿性。關于NMP的性質：在中性和弱堿條件下是比較穩定的，在強酸/堿性條件下容易分解。NMP中含有水和游離胺，在堿性條件下，NMP為開環，并進一步可能形成多聚產物，這個鏈狀物可能造成NMP變色。

本發明因為一甲胺具有堿性，與酸作用易生成鹽，故采用酸堿滴定，滴定液為鹽酸標準液，指示劑為混合試劑(溴甲酚綠-甲基紅)。

請參閱附圖1，為本發明公開的一種測試NMP中游離胺含量的方法的流程圖；

步驟101：配制溴甲酚綠-甲基紅指示劑；

稱取0.1g溴甲酚綠，將所述溴甲酚綠溶于乙醇(95％)，用所述乙醇稀釋至100ml；