[發(fā)明專(zhuān)利]雙原位法制備酪素基納米二氧化硅復(fù)合皮革涂飾劑的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110394826.7
• 申請(qǐng)日: 2011-12-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102504131A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬建中;徐群娜;周建華;高黨鴿;呂斌
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08F289/00
• 分類(lèi)號(hào): C08F289/00;C08F220/14;C08F220/18;C08F218/08;C08K3/36;C08H1/00;C14C11/00;C09D151/00
• 代理公司: 西安新思維專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 61114
• 代理人: 李罡

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及一種皮革涂飾劑的制備方法，具體涉及一種雙原位法制備酪素基納米二氧化硅復(fù)合皮革涂飾劑的方法。

背景技術(shù)

隨著石油資源日益枯竭和非降解合成高分子材料造成的環(huán)境污染日益嚴(yán)重，可再生資源和環(huán)境友好材料的開(kāi)發(fā)和利用越來(lái)越受到廣泛的關(guān)注，并已列為國(guó)際前沿學(xué)科領(lǐng)域之一。酪素作為一種天然的高分子，有較好的粘合力，耐熨燙、耐打光、耐高溫，對(duì)顏料有良好的分散穩(wěn)定和流平效果，又有一定的成膜性能，并且是一種可完全生物降解的原材料。酪素作為應(yīng)用最廣泛的水溶性涂飾材料之一，自1920年沿用至今，在制革工業(yè)中一直占有極其重要的地位。但是由于自身結(jié)構(gòu)的原因，酪素成膜硬脆，延伸性小，耐水性差，易發(fā)霉、裂漿，單純的酪素不能滿(mǎn)足工業(yè)的需要。酪素側(cè)鏈帶有羧基、氨基及羥基等官能團(tuán)，在引發(fā)劑存在下，可以引入各種單體對(duì)其進(jìn)行改性，酪素經(jīng)過(guò)一系列改性會(huì)被賦予優(yōu)良的性能，并作為成膜劑應(yīng)用于皮革、造紙、包裝等領(lǐng)域。納米粒子近年來(lái)由于其特殊的小尺寸效應(yīng)、比表面積效應(yīng)、量子效應(yīng)而備受科研工作者的親睞，將其引入聚合物可以賦予基體獨(dú)特的性能如增強(qiáng)增韌、抗菌、阻燃、抗紫外等。然而將納米粒子引入酪素基材制備性能優(yōu)異的復(fù)合材料的研究還較為鮮見(jiàn)，僅有少量報(bào)道如將層狀硅酸鹽蒙拓土和酪素復(fù)合制備可降解發(fā)泡材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種在口腔疾病治療過(guò)程中減輕強(qiáng)光照射、保護(hù)患者的雙眼的牙科椅位診療鏡。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

雙原位法制備酪素基納米二氧化硅復(fù)合皮革涂飾劑的方法，其特征在于：

由以下步驟實(shí)現(xiàn)：

步驟一：取2.1～8.4重量份的干酪素、0.525～2.1重量份三乙醇胺及33～83量份去離子水加入三口燒瓶中，水浴溶解得到酪素溶解液；

步驟二：取0.9～3.6重量份的己內(nèi)酰胺，加入3.6～12.4重量份的去離子水中，攪拌得到己內(nèi)酰胺水溶液；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達(dá)75℃～80℃，在酪素溶解液中滴加己內(nèi)酰胺水溶液，待滴加完畢，繼續(xù)保溫反應(yīng)240～300分鐘，得到己內(nèi)酰胺改性酪素液；

步驟三：取0.4～1.6重量份的正硅酸乙酯和0.6～1.8重量份的硅烷偶聯(lián)劑，加入己內(nèi)酰胺改性酪素液中并攪拌10～30分鐘；稱(chēng)取混合丙烯酸類(lèi)單體6.6～9.9重量份，倒入己內(nèi)酰胺改性酪素液中攪拌使其乳化20～25分鐘；取0.09～0.36重量份的引發(fā)劑溶于0.09～0.36重量份的去離子水得到引發(fā)劑水溶液；將上述引發(fā)劑水溶液加入滴液漏斗并滴加到己內(nèi)酰胺改性酪素液中，30分鐘滴完；待滴加完畢，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達(dá)70～80℃，保溫反應(yīng)120分鐘～180分鐘；降至室溫，用氨水調(diào)節(jié)pH值為7.5，得到最終產(chǎn)物；

其中的混合丙烯酸類(lèi)單體由甲基丙烯酸甲酯4.4～5.5重量份、丙烯酸丁酯1.1～2.2重量份和醋酸乙烯酯1.1～2.2重量份組成。

步驟一中，水浴溶解的溫度為65～70℃，待酪素溶解后保持?jǐn)嚢?20～150分鐘。

步驟三中，硅烷偶聯(lián)劑為乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

步驟三中，引發(fā)劑為過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸銨。

????本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明中產(chǎn)品的分子主鏈為天然蛋白質(zhì)酪素，其支鏈為具有活性反應(yīng)端基的丙烯酸類(lèi)接枝共聚物，因此，其兼具蛋白質(zhì)類(lèi)皮革涂飾劑和丙烯酸樹(shù)脂類(lèi)皮革涂飾劑的優(yōu)異特性，具有粘結(jié)力強(qiáng)，耐高溫、透氣性好、耐水性強(qiáng)及力學(xué)性能優(yōu)異等特點(diǎn)，同時(shí)，納米二氧化硅的適量引入可發(fā)揮其納米效應(yīng)，在一定程度上提高產(chǎn)品的機(jī)械力學(xué)性能、透氣性、透水汽性等。將該產(chǎn)品用于皮革涂飾能賦予涂層優(yōu)異的衛(wèi)生性能、自然的光澤度、較高的耐干擦牢度和機(jī)械力學(xué)性能及干爽的手感。因此采用雙原位法制備的酪素基納米二氧化硅復(fù)合皮革涂飾劑兼具天然與合成高分子材料的優(yōu)點(diǎn)，是一種環(huán)保且性能優(yōu)良的材料。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。

本發(fā)明通過(guò)體系中納米粒子前軀體原位水解和丙烯酸類(lèi)單體原位聚合反應(yīng)同步進(jìn)行，即采用雙原位法制備酪素基納米二氧化硅復(fù)合皮革涂飾劑，旨在開(kāi)發(fā)性能優(yōu)良的、綠色環(huán)保的酪素基納米二氧化硅復(fù)合皮革涂飾劑并盡快實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。