[發明專利]一種反式甘草酸的制備方法有效
| 申請號： | 201110394750.8 | 申請日： | 2011-12-02 |
| 公開（公告）號： | CN102584928A | 公開（公告）日： | 2012-07-18 |
| 發明（設計）人： | 田靜;劉金城 | 申請（專利權）人： | 杭州市第六人民醫院 |
| 主分類號： | C07J63/00 | 分類號： | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/00 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100 | 代理人： | 吳輝輝 |
| 地址： | 310014 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 反式 甘草 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種反式甘草酸的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：
步驟一，將甘草酸二銨投入甲醇中，加質子酸將固液非均相體系轉化為液液均相體系；
步驟二，將步驟一所述液液均相體系于常溫常壓下酯化反應72-120小時，得到的反式甘草酸甲酯結晶用甲醇洗滌后過濾，晾干，即得反式甘草酸甲酯；
步驟三，將步驟二所得反式甘草酸甲酯與2?mol/L氫氧化鈉溶液按摩爾比（1:5）皂化，加稀酸中和至pH為3,然后用正丁醇萃取并控制pH為4；
步驟四，將步驟三所得萃取液進行減壓蒸干后，加質量百分比濃度為90%的冰乙酸熱溶，常溫常壓下放冷，攪渾，析晶，過濾，可收得單一成分的反式甘草酸。
2.根據權利要求1所述反式甘草酸的制備方法，其特征在于所述質子酸為甲基苯磺酸或濃硫酸。
3.根據權利要求1所述反式甘草酸的制備方法，其特征在于所述步驟二酯化反應后所得的濾液與3倍體積的水混合，放置過夜，傾去上清液或過濾，所得固體用少量水洗，抽干，經攤晾后烘干，即得順式甘草酸粗品。
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