[發明專利]一種利用生物質糖制備5-羥甲基糠醛的方法有效
| 申請號： | 201110394214.8 | 申請日： | 2011-12-02 |
| 公開（公告）號： | CN102399202A | 公開（公告）日： | 2012-04-04 |
| 發明（設計）人： | 張亞紅;盧金華;唐頤;顏雅妮 | 申請（專利權）人： | 復旦大學 |
| 主分類號： | C07D307/46 | 分類號： | C07D307/46 |
| 代理公司： | 上海正旦專利代理有限公司 31200 | 代理人： | 陸飛;盛志范 |
| 地址： | 200433 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 生物 制備 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一種制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于具體步驟如下：?
(1)?配置一定濃度的緩沖溶液；
(2)?將糖類溶解于上述緩沖溶液中；
(3)?在上述體系中選擇性加入酸式鹽；?
(4)?在上述體系中選擇性加入萃取劑；
(5)?將上述反應液放置在油浴，烘箱或微波反應器中反應，溫度130~180度；
(6)?將上述反應產物有機相蒸干，得到產物；水相再萃取。
2.根據權利要求1所述制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于步驟(1)中緩沖溶液是甲酸/甲酸鈉,?乙酸/乙酸鈉,?一氯乙酸/一氯乙酸鈉，二氯乙酸/二氯乙酸鈉,?三氯乙酸/?三氯乙酸鈉，或磷酸/?磷酸二氫鈉；酸根離子濃度在0.1-2摩爾，pH在0-5。
3.根據權利要求1所述制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于步驟(2)中所述糖類為六碳糖或二糖；濃度1wt%~50wt%?。
4.根據權利要求1所述制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于步驟(3)中所述酸式鹽為硼酸鹽或鋁酸鹽；鋁原子或硼原子與糖分子的摩爾比是0~1。
5.根據權利要求4所述制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于鋁原子或硼原子與糖分子的摩爾比是0.1~1。
6.根據權利要求1所述制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于步驟(4)中所述萃取劑為甲基異丁基酮和2-丁醇，兩者質量比例為0.1-10,有機相萃取劑與水相反應體系體積比0-10。
7.根據權利要求6所述制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于有機相萃取劑與水相反應體系體積比0.5?-10。
8.根據權利要求1所述制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于步驟(5)?中反應時間為：微波輻射1分鐘-3小時，油浴或烘箱加熱1小時-12小時。
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