[發明專利]一種中空纖維結構納米In2O3氣敏材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110394197.8
• 申請日: 2012-01-16
• 公開（公告）號: CN102515257A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 宋鵬;王琦;楊中喜;王付蘭;李昊
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00;B82Y40/00;G01N33/48
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

技術領域

本發明屬于納米氣敏材料的制備領域，特別涉及一種中空纖維結構納米In₂O₃氣敏材料的制備方法。

背景技術?????????????????

近幾年，廣泛的研究已經證實人的呼吸氣體中的丙酮含量是檢測糖尿病的最好標記物，正常人所呼出的氣體中丙酮含量小于0.9?ppm，而對于糖尿病患者的呼出氣體中丙酮含量高于1.8?ppm，因此，可通過采集呼氣樣本對糖尿病進行無痛診斷；對于已確診的糖尿病患者來說，也可以在家中通過測量呼出氣體中丙酮的含量，測定自己是否需要增加胰島素用量。但對如此低濃度丙酮氣體進行高靈敏度的準確檢測是一個難題。

In₂O₃是一種n型的寬禁帶半導體材料，具有較小的電阻率和較高的催化活性，已在太陽能電池、平板顯示器、光電子器件以及氣體傳感器等領域有了廣泛的應用，已有大量的研究報道了多種形貌的In₂O₃氣敏材料的制備與應用。如汪婧妍,?高兆芬,?潘慶誼,?徐甲強，氧化銦空心球的合成及其氣敏性能研究?[J]，電子元件與材料,?2010,?2；11-13中的，采用溶劑熱-退火反應法合成了氧化銦空心球。以及中國專利CN?101857263?A，名稱為“一種水熱法制備形貌可控納米氧化銦的方法”，利用水熱法制備了多種形貌的納米氧化銦粉體。但是，以上的納米In₂O₃的制備方法具有工藝復雜、成本高、效率低的缺點，很難進行大規模的生產。因此，探索其他新的制備具有優良丙酮氣敏性能的納米In₂O₃材料是一個仍需解決的問題。

發明內容

為解決現有技術存在的不足，本發明提供了一種中空纖維結構納米In₂O₃氣敏材料的制備方法，本方法工藝簡單、成本低廉且無毒，適于批量化生產，而且本方法制備的中空纖維結構納米In₂O₃氣敏材料能夠檢測低濃度丙酮氣體。

本發明解決上述技術問題的技術方案是：

一種中空纖維結構納米In₂O₃氣敏材料的制備方法，其特征在于：將脫脂棉纖維浸漬于可溶性銦鹽溶液，充分浸漬，將脫脂棉纖維取出，干燥，熱處理，獲得具有中空纖維結構的In₂O₃納米氣敏材料。其具體步驟如下：

1）制備脫脂棉纖維：將脫脂棉球經去離子水、無水乙醇反復漂洗干凈并晾干，拉扯為松散狀；

2）制備可溶性銦鹽溶液：稱取適量氯化銦、硝酸銦或硫酸銦溶于去離子水，配置成0.1-0.5?mol/L的溶液；

3）將脫脂棉纖維置于可溶性銦鹽溶液中浸漬24小時，取出放入干燥箱中干燥；

4）將步驟3）所得干燥后的脫脂棉纖維置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，以1℃/分鐘的升溫速率升高到400-600℃的熱處理溫度,?熱處理3小時，待爐溫自然冷卻至室溫后取出灼燒產物，即得到中空纖維結構納米In₂O₃氣敏材料。

可溶性銦鹽經高溫熱處理，轉化為In₂O₃納米晶體，在棉纖維的導向作用下形成中空纖維結構納米In₂O₃氣敏材料。

上述方法制備的中空纖維結構納米In₂O₃氣敏材料纖維直徑為5-8微米，壁厚為200~260納米，整個壁層由直徑約為30~50納米的氧化銦納米顆粒組成，比表面積為30~50?m²/g。

本發明的有益效果是：工藝簡單、成本低廉且無毒，適于批量化生產，上述方法制備的中空纖維結構納米In₂O₃氣敏材料能夠檢測到0.1?ppm低濃度的丙酮氣體，其中對0.9ppm丙酮氣體的靈敏度可達到5.6，?對1.8ppm以上濃度的丙酮氣體的靈敏度可達到9.8以上，且對0.1~3ppm丙酮氣體的響應時間及恢復時間均小于10秒。因此，可以利用該中空纖維結構納米In₂O₃氣敏材料，通過測定人體所呼出的氣體，實時檢測人體中丙酮的含量，根據人體呼吸氣中丙酮含量與糖尿病之間的關系，將其用于糖尿病的無創無痛診斷，并可廣泛用于糖尿病的日常健康檢查和糖尿病的臨床快速篩選。