[發明專利]一種快速提取綿馬酚的方法

有效

• 申請號: 201110393187.2
• 申請日: 2011-12-01
• 公開（公告）號: CN102399138A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發明（設計）人: 常纓;樊銳鋒;黃慶陽;胡寶忠;袁強
• 申請（專利權）人: 東北農業大學
• 主分類號: C07C49/84
• 分類號: C07C49/84;C07C45/78
• 代理公司: 北京匯信合知識產權代理有限公司 11335
• 代理人: 王秀麗

技術領域

一種快速提取綿馬酚的方法，具體涉及一種以香鱗毛蕨為原料快速分離提取綿馬酚的方法。

背景技術

香鱗毛蕨具有較強的抑菌活性，其主要抑菌活性物質為間苯三酚類物質綿馬酚，但目前還沒有找到一種可以快速提取分離綿馬酚的方法，限制了香鱗毛蕨的廣泛應用。

發明內容

本發明提供了一種一種快速提取綿馬酚的方法，將粉碎后的香鱗毛蕨粉沫加入乙醇，過濾濃縮后加入正己烷萃取，在萃取液中加入NaOH溶液溶解酚類物質，在水層中加入HCL溶液還原酚類物質，再利用乙酸乙酯萃取水層分離酚類物質，重復上述堿提酸沉和乙酸乙酯萃取步驟，直至顯色反應檢測萃取完全，減壓回收、洗純液洗純。

所述香鱗毛蕨樣品采自黑龍江省五大連池景區，采集香鱗毛蕨植株后陰干，粉碎后過80目篩子。

加50-80％乙醇，冷浸，過濾，濃縮，獲得香鱗毛蕨乙醇粗提物(含有綿馬酚)。

正己烷反復萃取，萃取液富集后，獲得正己烷相提取物(含有綿馬酚)。

堿提酸沉的方法，取萃取液10mL，加入NaOH溶液溶解酚類物質，待充分溶解后，分液漏斗分出水層后加HCL溶液，還原酚類，再利用乙酸乙酯萃取水層分離酚類物質，多次重復上述堿提酸沉和萃取步驟。

所述顯色反應是用固藍BB鹽的稀乙醇溶液進行顯色反應檢測間苯三酚類物質(綿馬酚是一種單環的間苯三酚類物質)

優選地，取樣品2.5kg，加70％乙醇20L，冷浸2d，過濾，濃縮，加入10L正己烷反復萃取，萃取液富集后，利用堿提酸沉的方法，取萃取液10mL，加入NaOH溶液溶解酚類物質，待充分溶解后，分液漏斗分出水層后加HCL溶液，還原酚類，再利用乙酸乙酯萃取水層分離酚類物質，多次重復上述各步，用0.5％固藍BB鹽的稀乙醇溶液進行顯色反應檢測，直至萃取完全，甲醇洗純后用正己烷溶解，1∶1放入無水硫酸鈉靜置12h離心取上清液，上清液1ul進樣于氣質儀器中，GC-MS檢測純度。

本發明的有益效果：找到一種可以快速提取分離綿馬酚的方法，為香鱗毛蕨的廣泛應用奠定基礎，提取時間可以縮短至4-10個小時。

附圖說明

圖1綿馬酚快速提取流程圖

圖2洗純后的Fr1GC-MS總離子流圖和掃描檢索圖

具體實施方式

實施例1：

2.5kg過80目篩后的香鱗毛蕨粉末加50％乙醇20L，冷浸過夜，抽濾后減壓回收得膏樣，加入正己烷反復萃取，萃取液減壓回收，定容為1L，加入1％NaOH溶液溶解酚類物質，待充分溶解后，分液漏斗分出水層后加1％HCL溶液，還原酚類，再利用乙酸乙酯萃取水層分離酚類物質，合并萃取層，減壓回收后，洗純液洗純。GC-MS檢測純度達65.824％。

實施例2：

2.5kg過80目篩后的香鱗毛蕨粉末加70％乙醇20L，冷浸過夜，抽濾后減壓回收得膏樣，加入正己烷反復萃取，萃取液減壓回收，定容為1L，加入2％NaOH溶液溶解酚類物質，待充分溶解后，分液漏斗分出水層后加2％HCL溶液，還原酚類，再利用乙酸乙酯萃取水層分離酚類物質，重復上述堿提酸沉步驟，合并萃取層，減壓回收后，洗純液洗純，GC-MS檢測純度達83.373％。

實施例3：

2.5kg過80目篩后的香鱗毛蕨粉末加80％乙醇20L，冷浸過夜，抽濾后減壓回收得膏樣，加入正己烷反復萃取，萃取液減壓回收，定容為1L，加入3％NaOH溶液溶解酚類物質，待充分溶解后，分液漏斗分出水層后加3％HCL溶液，還原酚類，再利用乙酸乙酯萃取水層分離酚類物質，重復上述堿提酸沉2次，合并萃取層，減壓回收后，洗純液洗純，GC-MS檢測純度達92.051％，結果見圖2。