[發明專利]一種整體式催化劑小樣的制備方法

有效

• 申請號: 201110389933.0
• 申請日: 2011-11-30
• 公開（公告）號: CN102416349A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 蕭劍鳴;趙向云;汪加林;韓暉;范群
• 申請（專利權）人: 廣州市威格林環保科技有限公司
• 主分類號: B01J37/02
• 分類號: B01J37/02;B01J32/00;B01J35/04
• 代理公司: 廣州圣理華知識產權代理有限公司 44302
• 代理人: 頓海舟;王毅梅

技術領域

本發明涉及一種整體式催化劑小樣的制備方法，本發明涉及的另外一個方面是小體積蜂窩陶瓷載體的制備方法。

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背景技術

整體式催化劑是由許多狹窄的平行通道整齊排列的一體化催化劑。由于早期開發的陶瓷載體催化劑的橫截面呈蜂窩狀結構，故又稱之為蜂窩狀催化劑。它的基本特性是通道內存在有限的徑向混合，而相鄰通道間一般無任何的傳質作用。催化活性組分被制成極薄的涂層（10-50μm），反應的氣體或流體通過這些孔道并進行反應。相對于傳統的顆粒催化劑床層，整體式催化劑具有低的壓降，適用于高空速的反應；其活性組分都附著于孔道的表面，其利用率較高；催化劑具有較高的機械強度。整體式催化劑所具有的優異特點使它在高空速、高溫汽車尾氣凈化反應中得到了廣泛的應用。蜂窩陶瓷整體式催化劑是汽車尾氣催化凈化器的主體，以堇青石為主晶相的陶瓷具有較低的熱膨脹性能，一直是蜂窩陶瓷催化劑載體的首選材料。

尾氣凈化催化劑的開發過程中需要進行小樣性能評價、臺架性能評價和整車性能評價。臺架性能評價和整車性能評價可以較真實地評價催化劑性能，但其成本較高、耗時較長，所以進行有效的小樣性能評價，可以顯著地降低催化劑開發成本、縮短研發周期。

催化劑小樣又可以分成粉末和整體兩類。粉末催化劑小樣可以是只含有活性成分和助劑的粉末，也可以是活性成分和助劑涂覆到載體上后壓片篩分得到的粉末。然而，這兩種粉末催化劑小樣的成分、形狀或結構都與實際運用的整體式催化劑存在差異，因而其評價的催化性能結果及關聯性都比較差。但是由于現有評價技術和開發成本所限制，目前催化劑小樣評價大都采用粉末催化劑。

用于催化劑小樣性能評價的整體式催化劑小樣的體積一般是0.5-10.0mL，但是由于其成分、形狀或結構都與實際運用的大整體式催化劑相同，所以其催化性能結果接近真實情況。整體式催化劑體積較大，不能直接用于催化劑小樣性能評價。因此尋找合適的方法制備整體式催化劑小樣非常重要。目前除了缺少相應的技術直接將整體式催化劑制備成催化劑小樣外，另一個方面是市場上銷售的蜂窩陶瓷載體體積都大于100?mL，無法直接用于制備整體式催化劑小樣，而用蜂窩陶瓷載體制備的整體式催化劑也缺少相應的技術，將其制備成整體式催化劑小樣。因此，選用合適的方法，從整體式催化劑或大體積的蜂窩陶瓷制備出適用于固定床微反應器的整體式催化劑小樣對于節約研發成本、縮短研發周期尤為重要。

發明內容

本發明的目的是提供一種整體式催化劑小樣的制備方法，并將制成的整體式催化劑小樣用于催化劑小樣性能評價；本發明的另一個目的是提供一種小體積蜂窩陶瓷載體的制備方法。

整體式催化劑體積一般都大于100mL。整體式催化劑小樣是將活性成分和助劑涂覆到體積為0.5-10mL的小體積載體上，其成分、形狀或結構都與實際運用的整體式催化劑相同，所以其催化性能結果更接近真實情況。

一種整體式催化劑小樣的制備方法，包括如下步驟：（1）根據實際反應條件及反應器直徑計算所需的整體式催化劑小樣的直徑、長度；（2）制備小體積蜂窩陶瓷：將鉆頭安裝到工作穩定的工業臺鉆上；再將蜂窩陶瓷放置在臺鉆平臺上，用鉆頭對蜂窩陶瓷鉆取一定深度并盡可能多的小圓柱體；然后在切割機上調整到計算得到的所需長度，并用去離子水將其沖洗干凈；挑選出上下底面平整，側面沒有大的破損的蜂窩陶瓷，將其干燥、焙燒后即可得到小體積蜂窩陶瓷載體；（3）負載催化劑活性成分：將焙燒后的小體積蜂窩陶瓷稱重；稱重后將其浸于催化劑涂覆液中，5-8min后取出，吹干殘液，室溫下老化7-10小時后對催化劑干燥、焙燒，即可得到整體式催化劑小樣；對焙燒后的整體式催化劑小樣再次進行稱重。

所述的制備方法，步驟（2）、（3）中所述的干燥條件是指溫度為100-120℃，時間為3-5小時；步驟（2）、（3）中所述的焙燒條件是指溫度為500-600℃，時間為3-5小時。

所述的制備方法，步驟（2）、（3）中所述的干燥條件是指溫度為100-120℃，時間為3-5小時；步驟（2）、（3）中所述的焙燒條件是指溫度為540-560℃，時間為3-5小時。

所述的制備方法，步驟（2）、（3）中焙燒時所用的設備是加熱爐；將載體或催化劑放入加熱爐焙燒時加熱爐以2-5℃/min的程序升溫。

所述的加熱爐為馬弗爐。

所述的制備方法，步驟（2）中所述的鉆頭為薄壁空心金剛鉆頭，其內徑和長度可按反應器直徑和實際反應條件選取。

所述的對蜂窩陶瓷鉆取的一定深度是根據實際反應條件而定，其數值大于計算所得長度的2-5mm。