[發(fā)明專利]一種一氧化二氮的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110387622.0
• 申請(qǐng)日: 2011-11-29
• 公開（公告）號(hào): CN103130203A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣衛(wèi)和;林民;袁年武;廖世貴;屈鎧甲;汪燮卿;舒興田
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 岳陽昌德化工實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C01B21/22
• 分類號(hào): C01B21/22
• 代理公司: 北京潤(rùn)平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 王浩然;王鳳桐

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種一氧化二氮的制備方法。

背景技術(shù)

一氧化二氮，也稱為笑氣，是具有麻醉作用的氣體，主要應(yīng)用于電子工業(yè)、食品加工、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域中，具體的，一氧化二氮可以和氧氣混合作為外科和牙科手術(shù)的麻醉劑；也可以作為一種檢漏劑、制冷劑，以及用作原子吸收光譜用的助燃劑；在噴燈中可以用作氧化劑；在半導(dǎo)體器件制造工藝中，可以用作平衡保護(hù)氣；在化學(xué)氣相淀積工藝中，可以用于制備摻雜二氧化硅膜；在壓力包裝領(lǐng)域中，可以用作不同懸浮微粒產(chǎn)品的推進(jìn)劑；在食品工業(yè)中，可以用作生奶油的泡沫噴射劑和食品的密封劑；在食品浸沒冷凍中，可以用作冷凍氣體和冷凍液體；也可以用作火箭燃料的輔助配料。

目前一氧化二氮的生產(chǎn)方法主要有硝酸銨熱分解法、氨催化氧化法和尿素法等。另外，在硝酸和己二酸的生產(chǎn)企業(yè)中，也有通過對(duì)在生產(chǎn)硝酸或己二酸的過程中產(chǎn)生的含一氧化二氮廢氣進(jìn)行處理來回收一氧化二氮。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種新的一氧化二氮的制備方法。

本發(fā)明的發(fā)明人意外地發(fā)現(xiàn)在酮氨肟化反應(yīng)過程中，如由環(huán)己酮與氨和過氧化氫反應(yīng)制備環(huán)己酮肟的過程中，產(chǎn)生的廢氣中含有大量的一氧化二氮，而將這種廢氣直接排放到大氣中會(huì)對(duì)環(huán)境(地表水、土壤、大氣和飲用水)造成比較嚴(yán)重的危害，特別是，會(huì)促使全球變暖，這是因?yàn)橐谎趸潜容^嚴(yán)重的溫室氣體，其全球變暖系數(shù)值(GWP)相當(dāng)于二氧化碳的310倍。而目前對(duì)上述廢氣的處理方法通常是經(jīng)過水洗滌后直接排入大氣中。

本發(fā)明提供了一種一氧化二氮的制備方法，該方法包括：將酮化合物、過氧化氫和氨進(jìn)料到反應(yīng)器中，在含有鈦硅分子篩的催化劑存在下，在溫度為45-200℃，壓力為0.1-2.0MPa的反應(yīng)條件下反應(yīng)0.3-6小時(shí)，得到含有一氧化二氮的第一混合氣體，并從所述第一混合氣體中分離出一氧化二氮。

根據(jù)本發(fā)明的所述方法，實(shí)現(xiàn)了從酮氨肟化反應(yīng)過程中收集一氧化二氮，避免了將一氧化二氮排放到大氣中造成的環(huán)境危害。

具體實(shí)施方式

根據(jù)本發(fā)明的所述一氧化二氮的制備方法包括：將酮化合物、過氧化氫和氨進(jìn)料到反應(yīng)器中，并在含有鈦硅分子篩的催化劑存在下，在溫度為45-200℃，壓力為0.1-2.0MPa的反應(yīng)條件下反應(yīng)0.3-6小時(shí)，得到含有一氧化二氮的第一混合氣體，并從所述第一混合氣體中分離出一氧化二氮。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)條件包括：溫度為50-120℃；壓力為0.15-1MPa，反應(yīng)時(shí)間為0.5-3小時(shí)。在本發(fā)明中，所述壓力是指絕對(duì)壓力。

根據(jù)本發(fā)明的所述方法，過氧化氫可以為濃度大于1.0重量％的水溶液，優(yōu)選為濃度大于20重量％的水溶液，例如濃度為20-70重量％的雙氧水。

根據(jù)本發(fā)明的所述方法，氨可以為濃度大于1.0重量％的水溶液，優(yōu)選濃度為大于20重量％的氨水，更優(yōu)選直接使用氨氣。

根據(jù)本發(fā)明的所述方法，所述含有鈦硅分子篩的催化劑可以為鈦硅分子篩和/或含有鈦硅分子篩的成型催化劑。通常，間歇反應(yīng)采用鈦硅分子篩作為催化劑，連續(xù)反應(yīng)采用含有鈦硅分子篩的成型催化劑作為催化劑。

在本發(fā)明中，所述鈦硅分子篩可以為各種常規(guī)的鈦硅分子篩，例如可以為MFI結(jié)構(gòu)的鈦硅分子篩(如TS-1)、MEL結(jié)構(gòu)的鈦硅分子篩(如TS-2)、BEA結(jié)構(gòu)的鈦硅分子篩(如Ti-Beta)、MWW結(jié)構(gòu)的鈦硅分子篩(如Ti-MCM-22)、MOR結(jié)構(gòu)的鈦硅分子篩(如Ti-MOR)、TUN結(jié)構(gòu)的鈦硅分子篩(如Ti-TUN)、二維六方結(jié)構(gòu)的鈦硅分子篩(如Ti-MCM-41、Ti-SBA-15)以及其他結(jié)構(gòu)的鈦硅分子篩(如Ti-ZSM-48)等。優(yōu)選情況下，所述鈦硅分子篩為MFI結(jié)構(gòu)的鈦硅分子篩、MEL結(jié)構(gòu)的鈦硅分子篩、BEA結(jié)構(gòu)的鈦硅分子篩、MWW結(jié)構(gòu)的鈦硅分子篩、MOR結(jié)構(gòu)的鈦硅分子篩、TUN結(jié)構(gòu)的鈦硅分子篩和二維六方結(jié)構(gòu)的鈦硅分子篩中的至少一種。

更優(yōu)選地，所述鈦硅分子篩為MFI結(jié)構(gòu)的鈦硅分子篩、MEL結(jié)構(gòu)的鈦硅分子篩和BEA結(jié)構(gòu)的鈦硅分子篩中的一種或多種。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述鈦硅分子篩為MFI結(jié)構(gòu)，晶粒為空心結(jié)構(gòu)，該空心結(jié)構(gòu)的空腔部分的徑向長(zhǎng)度為5-300納米，且所述鈦硅分子篩在25℃、P/P₀＝0.10、吸附時(shí)間為1小時(shí)的條件下測(cè)得的苯吸附量為至少70毫克/克，該鈦硅分子篩催化劑的低溫氮吸附的吸附等溫線和脫附等溫線之間存在滯后環(huán)。

在本發(fā)明中，所述鈦硅分子篩可以商購(gòu)得到，也可以制備得到，制備所述鈦硅分子篩的方法已為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，在此不再贅述。