[發(fā)明專利]一種原甲酸酯的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110384763.7
• 申請日: 2011-11-28
• 公開（公告）號: CN102367221A
• 公開（公告）日: 2012-03-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周垂龍;龍曉欽;甘永昌;陳敬;羅延谷;周明權(quán);陳明西;王理;劉丹
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: C07C43/32
• 分類號: C07C43/32;C07C41/60;C01C1/16
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責(zé)任公司 50209
• 代理人: 周韶紅

1.一種原甲酸酯的制備方法，包括成鹽、醇解、蒸餾等步驟，其特征在于：在成鹽反應(yīng)中，將HCl的吸收和氫氰酸的加入分步進(jìn)行。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述方法首先進(jìn)行HCl的吸收：先向成鹽反應(yīng)體系中加入溶劑鄰二氯苯和醇，控制溫度為-5～5℃通入過量的HCl氣體；所述醇為甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述通入的HCl氣體溫度控制在-5～0℃。

4.如權(quán)利要求1、2或3所述的制備方法，其特征在于：在所述成鹽反應(yīng)中，反應(yīng)體系按上述吸收HCl后再向其中流加氫氰酸，流加氫氰酸的時間為6～14h、溫度≤5℃，然后在-5～5℃保溫反應(yīng)2～3小時，得到成鹽液。

5.如權(quán)利要求1、2?、3或4所述的制備方法，其特征在于：所述成鹽反應(yīng)中氫氰酸：醇：氯化氫=1：1~1.25：1.05~1.15，以摩爾比計。

6.如權(quán)利要求1、2?、3或4所述的制備方法，其特征在于：所述成鹽反應(yīng)中氫氰酸：醇：氯化氫=1：1.03：1.09，以摩爾比計。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，所述的成鹽過程，按如下步驟進(jìn)行：

（1）、HCl的吸收先向成鹽釜內(nèi)加入溶劑鄰二氯苯和醇，待成鹽釜溫降至-5～+5℃時，開始通入過量的HCl氣體，通氣進(jìn)程釜溫控制在-5～0℃；

（2）、成鹽反應(yīng)

通完HCl后，流加氫氰酸，6～14h加完，流加氫氰酸控溫0～5℃，進(jìn)行成鹽反應(yīng)，加完氫氰酸再保溫-5～+5℃反應(yīng)2～3小時結(jié)束；反應(yīng)完畢的成鹽液不分離溶劑，直接轉(zhuǎn)入醇解釜進(jìn)行下一工序操作；所述成鹽反應(yīng)中氫氰酸：醇：氯化氫=1：1.03：1.09，以摩爾比計。

8.如權(quán)利要求1～7任一項所述的制備方法，其特征在于：所述醇解過程，是首先脫除所述成鹽液中過量的氯化氫，再加入醇液進(jìn)行醇解反應(yīng)。

9.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述脫除成鹽液中過量的氯化氫是在真空度－0.07～－0.09Mpa，溫度0～10℃下進(jìn)行的，脫除時間為2～4小時。

10.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述醇解過程，按如下步驟進(jìn)行：

（1）、成鹽液中過量氯化氫的脫除：在攪拌下真空脫除，所述真空度－0.07～－0.09Mpa，溫度0～10℃下脫除2～4小時；

（2）、在成鹽液脫除氯化氫后加入相應(yīng)的醇液，在40℃~60℃下保溫反應(yīng)4～5小時得到醇解反應(yīng)液；

上述醇解反應(yīng)結(jié)束，醇解反應(yīng)液轉(zhuǎn)入離心機進(jìn)行離心分離，產(chǎn)品存在于濾液中，副產(chǎn)物氯化銨存在于濾餅中；分離得到的濾液轉(zhuǎn)入醇解液貯槽；濾餅轉(zhuǎn)入洗滌釜洗滌以回收副產(chǎn)物和溶劑。