[發明專利]一種無壓燒結合成高純度Ti3SiC2粉體的方法

無效

• 申請號: 201110384264.8
• 申請日: 2011-11-28
• 公開（公告）號: CN102659106A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 李長生;楊鋒;唐華
• 申請（專利權）人: 鎮江中孚復合材料有限公司
• 主分類號: C01B31/30
• 分類號: C01B31/30;B82Y40/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 邱興天

技術領域

本發明涉及一種新型的陶瓷材料，具體涉及一種無壓燒結合成高純度Ti₃SiC₂粉體的方法。?

背景技術

Ti₃SiC₂作為一種新型的陶瓷材料，結合了金屬和陶瓷的很多優良性能，最近受到越來越多的廣泛關注。Ti₃SiC₂屬于三元層狀化合物，此類化合物的通式為M_N?+?1AX_N?(式中?N=1，2?,3；M?為過渡金屬元素，A?為?IIIA?族或?IVA?族元素，X為碳或氮元素)。它們既有與金屬相似的良好的導熱、導電性，相對柔軟、可塑性好以及優越的可加工性，又有與陶瓷材料相近的物理化學性能，如高熔點、抗氧化、耐化學腐蝕、耐高溫和優良的抗熱震性能等。?

國內外對Ti₃SiC₂的粉體及塊體進行了大量研究，目前制備Ti₃SiC₂的方法有氣象合成法、自蔓延高溫合成法、熱等靜壓法和放電等離子燒結等。Zou等用液相反應燒結出純度很高的Ti₃SiC₂粉末，Sun等用Ti、Si、TiC、Al粉末在1300℃用無壓燒結法合成出高純度Ti₃SiC₂粉末。但是，他們的合成工藝大都包含球磨混合，存在生產效率低、操作過程復雜、原料易氧化和耗時長等不足，且在工業上無法實現大批量生產。?

發明內容

發明目的：針對現有技術中存在的不足，本發明的目的是提供一種無壓燒結合成高純度Ti₃SiC₂粉體的方法，以實現操作簡單，耗時短，產品純度高等優點。?

技術方案：為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下：?

一種無壓燒結合成高純度Ti₃SiC₂粉體的方法，步驟如下：

（1）在容器中加入Ti、Si、C和Al單質粉末，加入酒精，控溫70℃，加熱攪拌1h以上，直至酒精蒸發干凈，得剩余粉末；其中，Ti、Si、C和Al的摩爾比為3:1:2:0.1；

（2）轉剩余粉末至管式爐，在氬氣氣氛下，1420℃燒結2~2.5h，自然降溫，得到Ti₃SiC₂粉體。

步驟（2）中，以10℃/min的速度加熱到1420℃，燒結2h。?

所制備出的Ti₃SiC₂粉體厚度為10~20nm。?

有益效果：本發明以Ti、Si、C、Al等單質為原料，通過優化混合方式，采用無壓燒結方法在1420℃及氬氣保護下合成了高純度（96.7%）Ti₃SiC₂粉末，具有很好的實用性，有很好的經濟前景，能產生很好的社會效益。?

附圖說明

圖1是實施例1的固體潤滑油添加劑鉬摻雜二硒化鎢納米片的X射線能譜(EDS)譜圖。?

圖2是實施例1的固體潤滑油添加劑鉬摻雜二硒化鎢納米片電鏡(SEM)下的微觀形貌圖片。?

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明做進一步的解釋。?

實施例1?

將Ti、Si、C、Al等單質粉末以摩爾比Ti:Si:C:Al=3:1:2:0.1稱量，將原料粉末倒入燒杯中，加入適量酒精，然后將燒杯置于恒溫磁力攪拌器上，加熱溫度70℃，并不斷攪拌。酒精在加熱過程中被蒸發，大約經過1小時，酒精蒸發干凈。將剩下的粉末放入坩堝，并放進管式爐中燒結，在氬氣氣氛下以10℃/min的速度加熱到1420℃，保溫2h，隨爐冷卻室溫，得到純度很高的Ti₃SiC₂粉末。通過XRD衍射圖片，如圖1所示，可以看出樣品的成分是純度很高的Ti₃SiC₂粉末，純度高達96.7%。通過SEM圖片可以看到樣品的微觀形貌是層狀的結構，如圖2所示，Ti₃SiC₂的納米片表面非常平整光滑，納米片的尺寸比較大，厚度在10到20nm左右。

實施例2?