[發(fā)明專利]真空法制備催化劑在合成醋酸乙烯中的應(yīng)用

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110383961.1
• 申請(qǐng)日: 2011-11-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102716739A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋勤華;袁國(guó)卿;邵守言;閆芳;凌晨;曹宏兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇索普（集團(tuán)）有限公司;中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): B01J23/52
• 分類號(hào): B01J23/52;B01J37/02;C07C69/15;C07C67/055
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 曹翠珍

1.真空法制備催化劑在合成醋酸乙烯中的應(yīng)用，其特征在于包括以下步驟：

S1、催化劑載體真空浸漬活性金屬溶液

取鈀化合物、金化合物溶于極性溶劑中配制成金屬溶液，備用；

對(duì)催化劑載體進(jìn)行抽真空處理，真空度是-0.01～-0.09MPa；

將催化劑載體在真空條件下浸漬在金屬溶液中，干燥至恒重，制成含金屬的催化劑前體(Ⅰ)；

S2、催化劑前體(Ⅰ)真空浸漬堿水溶液

將催化劑前體(Ⅰ)?按S1步驟抽真空處理，堿水溶液與催化劑前體(Ⅰ)真空吸附浸漬，靜置4-12小時(shí)后，干燥至恒重，得到催化劑前體（Ⅱ）；

S3、催化劑前體(Ⅰ)?表面金屬的還原

將經(jīng)過(guò)步驟S2處理的催化劑前體(Ⅰ)?置于石英管中，在氫氣保護(hù)下還原，還原后水洗滌，干燥至恒重；

S4、堿金屬醋酸鹽的真空法浸漬

將S3步驟還原的產(chǎn)物按S1步驟抽真空處理，加入10%醋酸鉀水溶液真空浸漬后，經(jīng)過(guò)1-5小時(shí)干燥得到催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空法制備催化劑在合成醋酸乙烯中的應(yīng)用，其特征在于步驟S1所述的催化劑載體是二氧化硅或三氧化二鋁；所述的金屬溶液的體積為載體孔容量的95-100%；所述的極性溶劑是水、乙醇、醋酸或者稀硝酸之任一；載體負(fù)載量為每百毫升催化劑負(fù)載鈀1-9g，金0.5-4g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空法制備催化劑在合成醋酸乙烯中的應(yīng)用，其特征在于步驟S1所述的鈀化合物是PdCl₂、Pd(C₂H₃O₂)₂]₃、Pd(NO₃)₂、PdSO₄、H₂PdCl₄、K₂PdCl₆之任一種；所述金化合物是AuCl₃、HAuCl₄、NaAuCl₄、KAuCl₄的任一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空法制備催化劑在合成醋酸乙烯中的應(yīng)用，其特征在于步驟S2所述的堿金屬量與鈀金含量的摩爾比為1-10:1；所述的堿性溶液為選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、硅酸鈉、硅酸鉀溶液的任一種，堿金屬溶液體積與催化劑前體(Ⅰ)體積比為1-1.2：1；固定劑與鈀、金總量的比例為1:1-1.5mol。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空法制備催化劑在合成醋酸乙烯中的應(yīng)用，其特征在于步驟S3所述的氫氣還原溫度為400-700℃，還原時(shí)間為2-6小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空法制備催化劑在合成醋酸乙烯中的應(yīng)用，其特征在于步驟S4醋酸鉀溶液體積為催化劑前體（Ⅱ）體積的100-120%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空法制備催化劑在合成醋酸乙烯中的應(yīng)用，其特征在于催化劑載體的負(fù)載量為每百毫升催化劑負(fù)載鈀6.1-8.98g，金3.3-3.79g。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑在乙烯法制備醋酸乙烯酯中的應(yīng)用，其特征在于所述的反應(yīng)過(guò)程中，控制床層溫度是130-170℃，反應(yīng)器入口壓力是0.5-1.0MPa。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑在乙烯法制備醋酸乙烯酯中的應(yīng)用，其特征在于所述的反應(yīng)過(guò)程中，控制床層溫度是145℃，反應(yīng)器入口壓力是0.70MPa。