[發明專利]具有永久親水性的聚偏氟乙烯中空纖維微濾膜及制備方法

有效

• 申請號: 201110383379.5
• 申請日: 2011-11-28
• 公開（公告）號: CN102489184A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 陳亦力;林勇;文劍平;吳強
• 申請（專利權）人: 北京碧水源膜科技有限公司
• 主分類號: B01D71/34
• 分類號: B01D71/34;B01D67/00;B01D69/08;B01D69/02
• 代理公司: 北京君智知識產權代理事務所 11305
• 代理人: 吳錦

1.一種具有永久親水性的聚偏氟乙烯中空纖維微濾膜的制備方法，其特征在于該方法步驟如下：

A、配制紡絲液

將12-25重量份聚偏氟乙烯、0.5～6重量份乙烯-醋酸乙烯共聚物、2-6重量份聚吡咯烷酮、3-8重量份聚乙二醇、4-10重量份聚乙烯醇、0.1-2.0重量份氯化鋰溶于35-45重量份二甲基乙酰胺與20-28重量份二甲基甲酰胺或或氮甲基吡咯烷酮的溶劑中，然后用孔徑100目濾網過濾后得到一種紡絲液；

B、配制芯液與凝固浴

將二甲基乙酰胺溶解于水中得到濃度以重量計40-70％的芯液；

將二甲基乙酰胺溶解于水中得到濃度以重量計18-22％的凝固浴；

C、干-濕紡絲

采用干-濕紡絲法，在干紡程1-3cm、壓力為4-12大氣壓、所述紡絲液溫度60-100℃、所述芯液和外凝固浴溫度40-60℃的條件下，使用上述B)制備的芯液與凝固浴，將上述A)得到的紡絲液制備得到一種聚偏氟乙烯中空纖維微濾膜；

D、醇解

步驟C)得到的聚偏氟乙烯中空纖維微濾膜在20-30℃純水中浸泡2-8小時，在分離后聚偏氟乙烯中空纖維微濾膜使用C₁-C₄醇在醇解溫度30-80℃的條件下，在以醇重量計0.01-0.4％堿金屬氫氧化物催化劑存在下進行醇解0.1-5h，得到一種親水聚偏氟乙烯中空纖維微濾膜；

E、清洗

步驟D)得到的醇解中空纖維膜在5～80℃的水中浸泡0.5～24h，分離得到所述的具有永久親水性的聚偏氟乙烯中空纖維微濾膜。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在所述乙烯-醋酸乙烯共聚物中的醋酸乙烯含量是以重量計10％～90％。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的分子量是1×10⁴～2×10⁵萬道爾頓。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶劑是一種或多種選自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜或它們的混合物的溶劑。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的芯液或凝固浴還含有丙酮、甘油、乙二醇、乙醇或甲醇非溶劑。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的芯液或凝固浴還含有一種或多種選自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亞砜的溶劑。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟D)醇解時使用的C₁-C₄醇是甲醇、乙醇、丙醇或正丁醇。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟D)醇解時使用的堿金屬氫氧化物催化劑是氫氧化鈉或氫氧化鉀。

9.根據權利要求1-8所述方法得到的具有永久親水性的聚偏氟乙烯中空纖維微濾膜，其特征在于在步驟E)清洗浸泡后得到的聚偏氟乙烯中空纖維微濾膜的純水通量是1500～2200L/m².h.atm。

10.根據權利要求1-8所述方法得到的具有永久親水性的聚偏氟乙烯中空纖維微濾膜，其特征在于在步驟E)清洗浸泡與在空氣中直接晾干后得到的聚偏氟乙烯中空纖維微濾膜的純水通量是1400～2000L/m2.h.atm，接觸角54～60°，水滴吸干時間為16～20秒。