[發明專利]基于控制原料配比的十二烯基丁二酸酐的合成工藝

無效

• 申請號: 201210481927.2
• 申請日: 2012-11-25
• 公開（公告）號: CN103833704A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 蔣娟
• 申請（專利權）人: 蔣娟
• 主分類號: C07D307/60
• 分類號: C07D307/60
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種基于控制原料配比的十二烯基丁二酸酐的合成工藝。

背景技術

十二烯基丁二酸酐又稱十二烷基琥珀酸酐，簡稱DDSA，分子量266.38。有直鏈型(LDDSA)和支鏈型(BDDSA)兩種，LDDSA用作環氧樹脂固化劑適用期長，刺激性小，固化物性能更優良。淺黃色透明油狀黏性液體，相對密度1.002。沸點180~182℃(0.67kPa)。折射率1.477。黏度(20℃)590mPa·S。由于分子結構中含有長的脂肪鏈，因此能為環氧樹脂固化物貢獻較好的韌性。溶于丙酮、甲苯、石油醚，不溶于水。低毒，LD50?3200mg/kg。外觀：淺黃色透明油狀液體；碘值：0~90mg?I2/100g；酸值：250～340mg?KOH/g；水分≤0.05%。

十二烯基丁二酸酐常用作環氧樹脂膠黏劑的韌性固化劑，參考用量120~150份，易與環氧樹脂混合，適用期達3～4d。固化條件100℃/2h+150℃/2h或85℃/2h+150℃/20h。固化物有一定的韌性，熱變形溫度66～78℃。由于耐熱和耐化學品性能差，DDSA可與其他酸酐混合使用。

在合成十二烯基丁二酸酐的工藝過程中，其合成過程中的產品轉化率是評價合成工藝優劣的重要指標，在合成工藝過程中，原料配比將直接影響到產品轉化率，如何確定一個適當的原料配比，對合成磷酸酯聚合物的工藝顯得尤為重要。??

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點和不足，提供一種基于控制原料配比的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，該工藝能成功合成出十二烯基丁二酸酐，且合成工藝簡單，合成效率高，合成成本低；且通過控制合成過程中的原料配比，從而提高了整個工藝的產品轉化率。

本發明的目的通過下述技術方案實現：一種基于控制原料配比的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，包括以下步驟：

（a）首先，聚異丁烯與馬來酸酐按摩爾比為1∶1.5～2.5:1混合置于反應器中；

（b）向反應器內加入催化劑和引發劑，調節反應體系pH值;

（c）調節反應體系的溫度，攪拌使其在高溫下反應；

（d）反應結束后，在一定壓力下蒸餾出產品，冷卻一段時間，得到目標產品。

所述步驟（c）中，通過電動攪拌器進行攪拌。

所述聚異丁烯與馬來酸酐按摩爾比為1∶1。

所述聚異丁烯與馬來酸酐按摩爾比為2.0:1。

所述聚異丁烯與馬來酸酐按摩爾比為1.5:1。

綜上所述，本發明的有益效果是：能成功合成出十二烯基丁二酸酐，且合成工藝簡單，合成效率高，合成成本低；且通過控制合成過程中的原料配比，從而提高了整個工藝的產品轉化率。

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明作進一步的詳細說明，但本發明的實施方式不僅限于此。

實施例：

本發明涉及的一種基于控制原料配比的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，包括以下步驟：

（a）首先，聚異丁烯與馬來酸酐按摩爾比為1∶1.5～2.5:1混合置于反應器中；

（b）向反應器內加入催化劑和引發劑，調節反應體系pH值;

（c）調節反應體系的溫度，攪拌使其在高溫下反應；

（d）反應結束后，在一定壓力下蒸餾出產品，冷卻一段時間，得到目標產品。

所述步驟（c）中，通過電動攪拌器進行攪拌。

所述聚異丁烯與馬來酸酐按摩爾比為1∶1。

所述聚異丁烯與馬來酸酐按摩爾比為2.0:1。

所述聚異丁烯與馬來酸酐按摩爾比為1.5:1。

在合成十二烯基丁二酸酐的工藝過程中，其合成過程中的產品轉化率是評價合成工藝優劣的重要指標，在合成工藝過程中，原料配比將直接影響到產品轉化率，如何確定一個適當的原料配比，對合成磷酸酯聚合物的工藝顯得尤為重要。

為了得到最佳的原料配比，本發明做了不同原料配比對產品轉化率的影響實驗，通過實驗結果可知：原料配比將直接影響到產品轉化率，適當增加原料配比，對提高產品的轉化率有明顯幫助，但是，當提高了一定值后，再增加，對提高產品的轉化率沒有任何幫助，反而會增大合成的成本，降低產品質量，故綜合考慮，本發明的原料配比為1∶1.5～2.5:1，且最佳為1.5:1。

以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明做任何形式上的限制，凡是依據本發明的技術實質，對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發明的保護范圍之內。