[發(fā)明專(zhuān)利]含酚樣品中C1-含量的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110380873.6
• 申請(qǐng)日: 2009-05-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102435691A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸東躍;黃振宇;黃漪;虞建增;韓仕兵
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海寶鋼化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/12
• 代理公司: 上海集信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31254
• 代理人: 周成

本申請(qǐng)是專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?00910051247.5的分案申請(qǐng)，申請(qǐng)日：2009年05月14日，發(fā)明名稱(chēng)：含酚樣品中Cl^-含量的測(cè)定方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種Cl^-含量的測(cè)定方法，特別涉及含酚樣品中Cl^-含量的測(cè)定方法，具體涉及采用離子色譜法對(duì)含酚樣品中Cl^-含量的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

目前，只需要測(cè)定含酚樣品(本發(fā)明中的含酚樣品指的是苯酚、鄰甲酚、間甲酚、對(duì)甲酚、酚鈉鹽的待測(cè)樣品)中的游離酸，無(wú)測(cè)定含酚樣品中的氯離子的方法，中間品酚鈉鹽(RPL)的測(cè)定規(guī)程中也無(wú)測(cè)定Cl^-的要求與方法。

苯酚、間甲酚等含酚樣品中的Cl^-，不能用滴定法測(cè)定，而酚鈉鹽(RPL)雖是水解溶液，但由于顏色較深，且滴定方法是在酸性條件下進(jìn)行，酚類(lèi)有機(jī)物會(huì)分解出來(lái)干擾測(cè)定，所以也不能用滴定法測(cè)定。

故本案發(fā)明人考慮采用離子色譜法測(cè)定含酚樣品中Cl^-的含量。含酚樣品中除酚外，還存在其它有機(jī)物，尤其是酚鈉鹽溶液中有機(jī)雜質(zhì)更多，屬于一種復(fù)雜基體的樣品，所以不能采用直接稀釋、過(guò)濾后進(jìn)樣進(jìn)行離子色譜分析。本案發(fā)明人進(jìn)一步考慮先對(duì)含酚樣品進(jìn)行預(yù)處理。

在發(fā)明過(guò)程中，本案發(fā)明人最先打算采用灰化法對(duì)含酚樣品進(jìn)行預(yù)處理。

采用灰化法能有效地去除一般的有機(jī)雜質(zhì)，含酚樣品中主要存在苯酚、甲酚等有機(jī)物雜質(zhì)，其沸點(diǎn)如表1：

表1：主要酚類(lèi)產(chǎn)品的沸點(diǎn)

??苯酚??鄰甲酚??間甲酚??對(duì)甲酚??182℃??191℃??201℃??202℃

分取苯酚、鄰甲酚、間甲酚等樣品50mL，取酚鈉鹽樣品1mL于瓷碗中，在電爐上蒸發(fā)至干，然后在馬弗爐中灰化1小時(shí)，灰化后用蒸餾水洗滌、過(guò)濾后定量至100mL容量瓶中。將預(yù)處理后的樣品進(jìn)行離子色譜分析。馬弗爐灰化溫度分別為：300℃、450℃、600℃。試驗(yàn)結(jié)果列入表2。

表2：灰化法溫度條件試驗(yàn)

酚鈉鹽中含有的Cl^-在2000～3000mg/L左右，經(jīng)灰化預(yù)處理后，Cl^-含量大幅降低，在灰化后，瓷碗壁上結(jié)有一層堅(jiān)硬的棕色薄層。經(jīng)查：酚鈉鹽的分解溫度在1200℃以上，若在600℃下灼燒，酚鈉鹽結(jié)成一層堅(jiān)硬的薄層，Cl^-被固定在其中，不可能被水溶解。

經(jīng)過(guò)上述試驗(yàn)可知：苯酚、鄰甲酚、間甲酚等樣品可采用灰化法進(jìn)行預(yù)處理；酚鈉鹽(RPL)不能采用灰化法。

所以，本案發(fā)明人又進(jìn)一步探索如何對(duì)酚鈉鹽進(jìn)行預(yù)處理。

在進(jìn)一步的發(fā)明過(guò)程中，本案發(fā)明人采用酸熔法對(duì)酚鈉鹽進(jìn)行預(yù)處理。

RPL溶液呈強(qiáng)堿性，在酸性條件下，酚鈉鹽分解成酚和Na0H，反應(yīng)式如下：

采用加酸，將酚解析成酚類(lèi)有機(jī)物，然后將試樣放在電爐上蒸發(fā)至干，經(jīng)600℃的馬弗爐灼燒，將有機(jī)物去除后進(jìn)行離子色譜分析。在所加酸的選擇上要考慮到使Cl^-的損失少。

本案發(fā)明人在發(fā)明過(guò)程中，考慮過(guò)采用以下酸：

1.硫酸

經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在灼燒過(guò)程中由于過(guò)量硫酸濃縮后濃度變大，Cl^-將被蒸發(fā)，造成被測(cè)物的損失。

2.磷酸