[發(fā)明專利]一種制備納米SiC增強(qiáng)MoSi2復(fù)合材料的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110380699.5
• 申請(qǐng)日: 2011-11-25
• 公開（公告）號(hào): CN102515770A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張小立
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中原工學(xué)院
• 主分類號(hào): C04B35/58
• 分類號(hào): C04B35/58;C04B35/622
• 代理公司: 鄭州中原專利事務(wù)所有限公司 41109
• 代理人: 張紹琳;孫詩雨

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無壓法高性能SiC增強(qiáng)MoSi₂基復(fù)合材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備納米SiC增強(qiáng)MoSi₂復(fù)合材料的方法。

背景技術(shù)

SiC具有很高的高溫強(qiáng)度和抗氧化能力，而且與MoSi₂具有良好的化學(xué)相容性及熱力學(xué)穩(wěn)定性，因而SiC增強(qiáng)MoSi₂復(fù)合材料的強(qiáng)韌性可以得到較大程度的改善，而且還表現(xiàn)出比純MoSi₂更好的高溫抗氧化性。MoSi₂基體中加入SiC增強(qiáng)相不但能使其室溫性能較單相材料大幅增加，而且高溫力學(xué)性能通常也得到改善。所以SiC被認(rèn)為是很有希望的MoSi₂基復(fù)合材料的增強(qiáng)相。

大量的研究表明，納米SiC增強(qiáng)復(fù)合材料，其強(qiáng)度和斷裂韌性將大幅增加。納米MoSi₂-SiC復(fù)合材料可以通過熱壓和粉末冶金技術(shù)制備，其原料是細(xì)顆粒的MoSi₂粉末和納米尺寸的商用SiC顆粒。但是，這種機(jī)械強(qiáng)制復(fù)合法存在著基體粉末容易污染、增強(qiáng)相分布難以均勻等問題。同時(shí)，由于加壓燒結(jié)只能制備簡單形狀的產(chǎn)品，而且現(xiàn)有的該復(fù)合材料制備方法工藝都比較復(fù)雜，流程也比較長。因此，各國科學(xué)家在努力提高材料性能的同時(shí)，同樣面臨一個(gè)重要問題，就是如何使制備方法貼近實(shí)用化。

反應(yīng)熔滲方法制備復(fù)合材料具有界面清潔、適用性強(qiáng)，致密性高及凈尺寸成型的特點(diǎn)。但現(xiàn)有的反應(yīng)熔滲法MoSi₂基復(fù)合材料制備中，易出現(xiàn)樣品開裂、變形、重復(fù)性差等現(xiàn)象。

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發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有反應(yīng)熔滲法MoSi₂-SiC復(fù)合材料制備中樣品易出現(xiàn)開裂、變形、重復(fù)性差等現(xiàn)象而存在的瓶頸現(xiàn)象，提供一種制備納米SiC增強(qiáng)MoSi₂復(fù)合材料的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明的制備納米SiC增強(qiáng)MoSi₂復(fù)合材料的方法，具體步驟如下：

（1）將8-12重量份的、粒度為400目的C粉和75-85重量份的、粒度為400目的Mo粉在滾筒式混料機(jī)里進(jìn)行混合得主體粉，混料時(shí)間為2-4小時(shí)；

（2）將8-15重量份的SiC和0.5-2重量份的酚醛樹脂混合均勻并機(jī)械合金化得輔助增強(qiáng)相；?

（3）將步驟（2）得到的輔助增強(qiáng)相和步驟（1）主體粉混合均勻，并壓制成坯料；

（4）將該坯料放入真空燒結(jié)爐中，反應(yīng)熔滲硅，從而形成SiC增強(qiáng)MoSi₂基復(fù)合材料。

步驟（2）中所述機(jī)械合金化的的球磨時(shí)間為20-28小時(shí)。

步驟（4）的燒結(jié)工藝為：升溫速度為20℃/min，真空度為≥10^-2Pa，升溫至1550℃，通入氬氣，保溫30分鐘，然后升溫至1650℃，抽真空，后隨爐冷卻。

本發(fā)明通過在反應(yīng)熔滲技術(shù)中引入高能濕磨工藝，使得碳源和輔助加入的SiC顆粒能夠渾然一體，又極大程度地使之細(xì)化，甚至納米化，并緊密的結(jié)合且彌散分布。當(dāng)該介質(zhì)輔助加入到Mo+C原料中，大大降低了Si?+?C?→?SiC?，和?Mo?+Si?→MoSi₂反應(yīng)的劇烈程度，從而減小了目前在試驗(yàn)中出現(xiàn)的樣品開裂、變形、重復(fù)性差等現(xiàn)象，是一種可供工業(yè)化規(guī)模制備MoSi₂基復(fù)合材料的方法。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

本實(shí)施例的制備納米SiC增強(qiáng)MoSi₂復(fù)合材料的方法，具體步驟如下：

（1）將8重量份的、粒度為400目的C粉和80重量份的、粒度為400目的Mo粉在滾筒式混料機(jī)里進(jìn)行混合得主體粉，混料時(shí)間為3小時(shí)。

（2）將15重量份的SiC和1重量份的酚醛樹脂混合均勻并機(jī)械合金化得輔助增強(qiáng)相，球磨時(shí)間為24小時(shí)。

（3）將步驟（2）得到的輔助增強(qiáng)相和步驟（1）主體粉混合均勻，在2MPa的壓力下壓制成型為尺寸為5×5×40mm的長條狀。

（4）將該坯料放入真空燒結(jié)爐中，并進(jìn)行反應(yīng)熔滲硅的燒結(jié)。升溫速度為20℃/min，真空度為≥10^-2Pa，升溫至1550℃，通入氬氣，保溫30分鐘，然后升溫至1650℃，抽真空，后隨爐冷卻。