[發明專利]一種用于蔬菜中農藥凈化的復合固相萃取柱及制備方法無效

申請號：	201110380010.9	申請日：	2011-11-25
公開（公告）號：	CN102489249A	公開（公告）日：	2012-06-13
發明（設計）人：	張峰;儲曉剛;趙延勝;王秀娟;許成保;董英	申請（專利權）人：	中國檢驗檢疫科學研究院
主分類號：	B01J20/20	分類號：	B01J20/20;B01J20/30;G01N1/34
代理公司：	中科專利商標代理有限責任公司 11021	代理人：	周長興
地址：	100025 ***	國省代碼：	北京;11
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種用于蔬菜農藥凈化復合萃取制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于分析儀器技術領域，具體涉及到一種用于蔬菜中有機磷農藥殘留凈化的復合固相萃取柱。

本發明還涉及一種制備上述復合固相萃取柱的方法。

背景技術

我國是蔬菜生產及消費大國，蔬菜是人們日常生活中必不可少的食品，但同時也是農藥污染較為嚴重的食品之一。在農藥殘留檢測工作中，由于大多數蔬菜基質中含有較多色素及其它干擾物質，導致在農藥殘留檢測過程中產生基質干擾，影響測定結果的準確性，特別對于一些色素含量大的蔬菜樣品，色素的存在不僅干擾測定結果，而且對氣相色譜的色譜柱有很大的損害，縮短色譜柱的使用壽命。

目前，國內外對有色蔬菜中農藥殘留檢測技術的研究比較多，美國AOAC采用QuChERS方法對蔬菜樣品進行凈化，通過在基質固相分散過程中加入相應的吸附材料使得色素等基質干擾成分實現凈化，但此種方法樣品的取樣量少(0.5g左右)，樣品的代表性不強，在基質固相分散的操作過程中容易造成農藥化合物的損失，使得測定結果偏差較大，并且用以凈化色素的PSA吸附材料對色素的吸附作用有限，如果增加取樣量，則不能實現較好的凈化效果，而PSA價格較高，不利于在方法中大量使用。此外，還有利用凝膠滲透色譜(GPC)凈化蔬菜樣品中色素等基質的方法的報道，然而一方面在實驗室配備GPC需要耗費一定數額的資金，另一方面，GPC凈化過程較長，一般常規的凈化時間也需要大概30min，而經過GPC凈化后還需要再進行濃縮定容等操作，從而增加了分析時間。另外目前也有較多使用固相萃取作為有色蔬菜中農藥殘留檢測的凈化手段，大多數采用單一柱，也有少數采用復合固相萃取柱的方法，而使用本發明中的復合固相萃取柱，還未見有其他報道。

通過對中國專利網進行檢索，檢索到一種利用串聯固相萃取小柱分離純化微囊藻毒素的方法(201010553754.1)，此種方法屬于分離純化領域，盡管和農殘檢測中農藥化合物的凈化原理相似，但此方法使用的是將多個固相萃取小柱串聯起來對微囊藻毒素實現富集，不同于復合吸附材料形成的單個固相萃取柱對色素等雜質的去除。此外檢索到一種固相萃取混合填料及固相萃取柱(201010607469.3)，涉及分析化學技術領域，固相萃取混合填料包括吡咯烷酮鍵合聚苯乙烯二乙烯苯樹脂、強陽離子交換樹脂、弱陽離子交換樹脂、強陰離子交換樹脂和弱陰離子交換樹脂，主要應用為水溶液中酸性化合物、堿性化合物和中性化合物的選擇性提取，不同于本發明的材料組成以及應用范疇。除此之外，有關固相萃取的專利主要為新型吸附材料的小柱開發，或者固相萃取裝置的設計等。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于蔬菜中有機磷農藥殘留凈化的復合固相萃取柱。

本發明的又一目的在于提供一種制備上述復合固相萃取柱的方法。

為實現上述目的，本發明提供的用于蔬菜中農藥凈化的復合固相萃取柱，是在固相萃取空管中裝填有石墨化炭黑和弗羅里硅土，形成固相萃取柱，且弗羅里硅土和石墨化炭黑的質量比為1∶1-5∶1。

所述的復合固相萃取柱，其中，所述石墨化炭黑和弗羅里硅土粒徑大小為20μm-100μm。

所述的復合固相萃取柱，其中，所述弗羅里硅土裝填于固相萃取空管的上層，石墨化炭黑裝填于固相萃取空管的下層。

所述的復合固相萃取柱，其中，所述弗羅里硅土裝填于固相萃取空管的下層，石墨化炭黑裝填于固相萃取空管的上層。

本發明制備上述復合固相萃取柱的方法，包括如下步驟：

1)固相萃取空柱底部放一與空柱直徑規格相應的篩板；

2)將弗羅里硅土和石墨化炭黑裝入固相萃取空柱內；

3)在石墨化炭黑層上端放入孔徑為20μm-100μm的篩板；

4)壓緊弗羅里硅土和石墨化炭黑，制備成復合固相萃取柱。