[發明專利]旋轉聚焦超聲波輔助提取廢次煙末中天然抗氧化劑的方法無效
| 申請號: | 201110379480.3 | 申請日: | 2011-11-24 |
| 公開(公告)號: | CN102491899A | 公開(公告)日: | 2012-06-13 |
| 發明(設計)人: | 張獻忠;葉興乾;孫玉敬;張麗芬;高宏建 | 申請(專利權)人: | 浙江大學 |
| 主分類號: | C07C69/732 | 分類號: | C07C69/732;C07C67/48;A24B15/34;A23L3/3517 |
| 代理公司: | 杭州中成專利事務所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
| 地址: | 310027 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 旋轉 聚焦 超聲波 輔助 提取 廢次煙末中 天然 抗氧化劑 方法 | ||
1.旋轉聚焦超聲波輔助提取廢次煙末中天然抗氧化劑的方法,其特征是依次包括如下步驟:
1)、廢次煙末經粉碎后與溶劑以1g/10~20ml的料液比混合,得混合物;
2)、將混合物進行旋轉聚焦超聲波提??;旋轉聚焦超聲波頻率為20KHz~60KHz,功率為150W~300W,提取溫度為30~60℃,提取時間30min~60min;所得的提取液過濾后,3~5℃靜置10~14小時;再次過濾,得二次濾液;
3)、所述二次濾液經減壓蒸餾和冷凍干燥除去溶劑后,得抗氧化劑粗提物;
4)、所述抗氧化劑粗提物用蒸餾水稀釋成懸濁液;
5)、所述懸濁液過大孔樹脂柱子,經吸附、清洗和洗脫步驟后,收集洗脫液;所述洗脫液經減壓蒸餾和冷凍干燥去除洗液后,得天然抗氧化劑。
2.根據權利要求1所述的旋轉聚焦超聲波輔助提取廢次煙末中天然抗氧化劑的方法,其特征是:所述步驟5)中的大孔樹脂為大孔樹脂AB-8、大孔樹脂D101或大孔樹脂NKA-9;吸附完畢后,用蒸餾水清洗,清洗時的流速為0.8~1.2mL/min;再利用體積濃度為75%~85%的乙醇水溶液作為洗液進行洗脫,洗脫時的流速為0.8~1.2mL/min。
3.根據權利要求2所述的旋轉聚焦超聲波輔助提取廢次煙末中天然抗氧化劑的方法,其特征是:所述溶劑為無水乙醇或者乙醇的體積濃度為70%~80%的乙醇水溶液。
4.根據權利要求3所述的旋轉聚焦超聲波輔助提取廢次煙末中天然抗氧化劑的方法,其特征是:步驟2)中2次過濾所用的濾膜均為0.45μm有機濾膜。
5.根據權利要求3或4所述的旋轉聚焦超聲波輔助提取廢次煙末中天然抗氧化劑的方法,其特征是:所述步驟3)和步驟5)中減壓蒸餾條件均為:溫度35~45℃,真空度為0.01MPa~0.08MPa,冷凍干燥條件均為:溫度-40~-50℃,真空度為0.1Pa~0.5Pa。
6.根據權利要求5所述的旋轉聚焦超聲波輔助提取廢次煙末中天然抗氧化劑的方法,其特征是:所述步驟4)為將抗氧化劑粗提物用蒸餾水稀釋至抗氧化劑粗提物的濃度為1~2mg/mL的懸濁液。
7.根據權利要求1~6任一旋轉聚焦超聲波輔助提取廢次煙末中天然抗氧化劑的方法,其特征是:所得天然抗氧化劑的主要化學成分為綠原酸。
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