[發明專利]一種探測二維納米結構材料薄膜表面缺陷的方法

無效

• 申請號: 201110378195.X
• 申請日: 2011-11-24
• 公開（公告）號: CN102495065A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 郭劍;魏芹芹;魏子鈞;趙華波;傅云義;黃如;張興
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: G01N21/88
• 分類號: G01N21/88;G01N23/22
• 代理公司: 北京萬象新悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11360
• 代理人: 賈曉玲

1.一種用于探測厚度在100納米以下的二維納米結構材料薄膜表面缺陷分布的方法，步驟如下：

1)將樣品進行預先烘干，將樣品表面的水分子清除掉；

2)控制樣品表面水蒸氣的相對濕度，進行凝結和蒸發操作；

3)獲取薄膜材料表面的水珠在單次和多次凝結情況下的分布特征，分析并確定樣品表面的缺陷分布規律。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中，先將待檢測樣品固定在襯底表面上，襯底要求表面平整，并且在150℃下不會發生變形或者釋放氣體，襯底材料是金屬、Si/SiO₂、玻璃、塑料或云母。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中，樣品是沿襯底表面放置，或是垂直于襯底表面放置，或與襯底表面成任意的角度放置。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中采用加熱去離子水產生水蒸氣，去離子水需要加熱至50～80℃范圍的某一任意溫度，并導入惰性氣體，即通過將惰性氣體通入盛放熱去離子水的容器中實現，或利用抽氣機抽取空氣，并經過凈化管去除灰塵和水汽，導入盛放去離子水的容器中。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟2)采用水蒸氣通路上的節流閥控制混合氣體的流速在80～200cm^-3/s，噴射水蒸氣時間控制在0.5s至5s之間。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)采用環境掃描電鏡自帶的水蒸氣制造裝置產生水蒸氣，該環境掃描電鏡的控制腔內相對濕度至80％進行凝結操作，相對濕度降低至40％進行蒸發操作。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中凝結操作進行多次，凝結操作在普通室內環境下進行時，則水蒸氣噴射、凝固和蒸發進行1～3次；凝結操作在超凈室內進行，則水蒸氣噴射次數小于20次。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)中采用光學顯微鏡及其電荷藕合器件成像系統同步動態拍攝和錄像，或環境掃描電子顯微鏡及其附屬的成像系統，獲取薄膜材料表面的水珠在單次和多次凝結情況下的形態、數量和分布特征。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)中對于單次凝結水蒸氣分布的分析方法是：若某一區域沒有水珠分布，表明此區域的缺陷很少、或者幾乎沒有；若某一區域的水珠呈點狀隨機分布、無明顯幾何特征，則該區域缺陷屬于點缺陷；若水珠呈線形分布，且水珠并非分布在樣品表面可見條紋的某一側，則此類缺陷屬于線缺陷、邊界或晶界；若水珠呈線狀分布，且水珠同時分布在樣品表面的條紋的某一側，則此類缺陷屬于皺褶或者臺階；根據水珠的數量、密度和分布，可準確確定二維納米結構材料薄膜表面缺陷的數量和密度；對于多次凝結水蒸氣分布的分析方法是：隨著凝結水蒸氣次數的增加，水珠的密度也將顯著減少，則鑒別為點缺陷、線缺陷、邊界和晶界類型。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，被檢測的二維納米結構材料薄膜為單層石墨烯、兩層、多層石墨烯、石墨薄膜、硫化鉬及其他硫化物、六方氮化硼、Ti₃SiC₂、Ti₂AlC、Ti₂AlN、Ti₂GeC、TiGeC₂、V₂AlC、Ta₂AlC、Nb₂AlC和云母。