[發(fā)明專利]用于石墨烯的制備裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110377169.5
• 申請日: 2011-11-24
• 公開（公告）號: CN102491313A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉必前;汪前東;李蘭
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用于石墨烯的制備裝置。

背景技術(shù)

石墨烯，被稱為21世紀(jì)電子領(lǐng)域最閃亮的明星，是近年來國際上的研究熱點(diǎn)，它性質(zhì)獨(dú)特，應(yīng)用廣泛，受到了各國科學(xué)界和產(chǎn)業(yè)界的極大關(guān)注。然而，石墨烯的制備一直是制約其應(yīng)用的一個(gè)難點(diǎn)。

石墨烯的制備方法包括物理法和化學(xué)法，物理法有微機(jī)械剝離法、取向附生法、和加熱碳化硅法，這些方法操作簡便、成本低廉。微機(jī)械剝離法是用膠帶反復(fù)撕揭用光刻膠粘結(jié)在剝離襯底上的碳質(zhì)原料，剝?nèi)ザ嘤嗟氖珜樱缓髮埩粼诠饪棠z上的石墨薄層釋放在丙酮中，借助石墨烯與單晶硅之間的范德華力以及毛細(xì)管力，在釋放有石墨烯的丙酮中浸入單晶硅片將石墨烯“撈出”。這種方法制得的石墨烯面積大，晶體結(jié)構(gòu)保存完整，但是效率低，產(chǎn)量無法得到提高，但是微機(jī)械剝離法是制備石墨烯的主要發(fā)展方向。取向附生法是利用生長基質(zhì)(碳化硅)的原子結(jié)構(gòu)“種”出石墨烯，但這種方法生產(chǎn)的石墨烯薄片往往厚度不均勻，且石墨烯和基質(zhì)之間的黏合會影響碳層的特性。加熱碳化硅法是通過加熱單晶SiC脫除硅，在單晶(001)面上分解出石墨烯片層(在超高真空、1000℃條件下，硅會被釋放出來，剩下的只有石墨化的碳)。利用這種方法能可控地制備出單層或多層石墨烯(最多可獲得100層的石墨烯)，其厚度由加熱溫度決定，缺點(diǎn)是制備大面積、具有單一厚度的石墨烯比較困難。

因此，如何開發(fā)一種全新的物理剝離技術(shù)路線，實(shí)現(xiàn)石墨烯的低成本規(guī)模化制備，是未來研究的一個(gè)重點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了開發(fā)一種可行的規(guī)模化制備石墨烯的物理剝離技術(shù)，本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡便、成本低、工藝簡單、可規(guī)模化制備面積大，晶體結(jié)構(gòu)保存完整的石墨烯的制備裝置。

本發(fā)明采用以下的技術(shù)方案：

用于石墨烯的制備裝置主要由高溫高壓釜、高溫高壓釜活塞、高溫高壓釜活塞連桿、油缸、油缸活塞及接料罐六部分組成。

所述的高溫高壓釜上端設(shè)有進(jìn)料口蓋，進(jìn)料口蓋由進(jìn)料口緊固件與高溫高壓釜連接，其中，在進(jìn)料口緊固件與高溫高壓釜之間設(shè)有密封環(huán)。

所述的高溫高壓釜外圍設(shè)有一夾層，用于高溫高壓釜的加熱保溫。

所述的高溫高壓釜活塞設(shè)于高溫高壓釜的中間，由高溫高壓釜活塞密封環(huán)與高溫高壓釜相連。其中，在高溫高壓釜活塞上方有一緩沖活塞，緩沖活塞由緩沖活塞密封環(huán)與高溫高壓釜相連。

所述的高溫高壓釜活塞連桿上端與高溫高壓釜活塞相連，中下端與油缸相連，下端與油缸活塞相連。其中，高溫高壓釜活塞連桿與油缸相連處設(shè)有密封環(huán)。

所述的油缸上端與高溫高壓釜下端相連，下端設(shè)有油缸端蓋，而且油缸體上設(shè)有上高壓油管和下高壓油管。所述的油缸端蓋是由油缸端蓋緊固件與油缸相連，其中，油缸端蓋緊固件與油缸之間設(shè)有密封墊。所述的上高壓油管設(shè)在油缸活塞與高溫高壓釜活塞連桿和油缸連接處的中間，下高壓油管設(shè)在油缸端蓋的上端。

所述的油缸活塞位于油缸的中上端，由密封環(huán)與油缸相連。

所述的接料罐設(shè)于高溫高壓釜活塞連桿與高溫高壓釜活塞連接處的邊上，于接料罐與高溫高壓釜下端之間還設(shè)有一通大氣口。

所述的高溫高壓釜與油缸由緊固件相連，在它們中間有一隔熱墊。

本發(fā)明提供了一種制備石墨烯的成套裝置，該裝置的上端為高溫高壓釜，下端為油缸，油缸上端與高溫高壓釜下端相連。高溫高壓釜外圍的加熱保溫裝置，能使高溫高壓釜內(nèi)碳質(zhì)原料達(dá)到有機(jī)溶劑的超臨界狀態(tài)，利用超臨界流體對碳質(zhì)原料的高滲透性、擴(kuò)散性和溶解性，使得超臨界流體進(jìn)入到碳質(zhì)原料的層與層之間，再利用油缸體內(nèi)的油缸活塞，快速拉動(dòng)高溫高壓釜活塞連桿、高溫高壓釜活塞和上端的緩沖活塞一起向下運(yùn)動(dòng)以實(shí)現(xiàn)高溫高壓釜內(nèi)碳質(zhì)原料的快速膨脹、剪切、爆破、剝離，以實(shí)現(xiàn)石墨烯粉末產(chǎn)品的制備。相比于傳統(tǒng)的微機(jī)械剝離法，本發(fā)明型結(jié)構(gòu)緊湊、操作簡便、成本低廉，而且制得的石墨烯面積大，晶體結(jié)構(gòu)保存完整，單層石墨烯含量高，是一種全新的物理剝離技術(shù)裝置，可實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)，制得的石墨烯產(chǎn)品能在儲能材料、復(fù)合材料、導(dǎo)電劑等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

其中，1高溫高壓釜進(jìn)料口蓋；2進(jìn)料口緊固件；3密封環(huán)；4高溫高壓釜體；5加熱保溫裝置；6緩沖活塞；7緩沖活塞密封環(huán)；8高溫高壓釜活塞；9活塞密封環(huán)；10接料罐；11高溫高壓釜活塞連桿；12大氣口；13緊固件；14隔熱墊；15密封環(huán)；16上高壓油管；17油缸活塞；18密封環(huán)；19油缸；20下高壓油管；21油缸端蓋密封墊；22油缸端蓋；23油缸端蓋緊固件

具體實(shí)施方式