[發(fā)明專利]一種腐植酸型高吸水樹脂及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110377043.8
• 申請日: 2011-11-23
• 公開（公告）號: CN103130965A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程偉
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥杰事杰新材料股份有限公司
• 主分類號: C08F289/00
• 分類號: C08F289/00;C08F220/06;C08J3/24;C08K5/17
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 吳林松

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種腐植酸型高吸水樹脂及其制備方法。

背景技術(shù)

高吸水樹脂(Super?Absorbent?Polymer，SAP)是一種新型功能高分子材料，它具有吸收比自身重幾百倍水的高吸水功能，并且保水性能優(yōu)良，廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生等行業(yè)。

腐植酸是一種天然大分子混合物，其結(jié)構(gòu)中含有羧基、羥基、醌基等多種活性基團(tuán)，且在我國廣泛存在，來源廣，成本低。

用腐植酸和丙烯酸進(jìn)行共聚合成高吸水樹脂不僅保持了較高的吸水性能，而且降低了成本，近些年取得了一系列的研究成果。中國專利200510041929.X公開了一種復(fù)合型腐植酸保水劑的制備方法，它是以改性腐植酸鹽與改性淀粉-聚丙烯酸鹽進(jìn)行復(fù)合反應(yīng)制得復(fù)合型腐植酸保水劑，此法反應(yīng)條件高，路線復(fù)雜。中國專利200510090363.X公開了一種腐植酸鹽復(fù)合保水劑的制備方法，以腐植酸含量較高的低變質(zhì)程度煤為原料，將腐植酸鹽和丙烯酸-丙烯酰胺共聚物進(jìn)行表面接枝，制得腐植酸鹽復(fù)合保水劑。此法所得產(chǎn)物接枝率較低，穩(wěn)定性不好。中國專利200910074298.X公開了一種低單體殘留腐植酸鈉型高吸水樹脂的制備方法，它以微波聚合法，合成了高腐植酸鈉、低單體殘留的高吸水樹脂。此法反應(yīng)條件復(fù)雜，成本較高。總的來說，現(xiàn)階段，高吸水樹脂的合成過度依賴N，N-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有高吸水樹脂合成路線復(fù)雜、交聯(lián)劑單一的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種腐植酸型高吸水樹脂，該樹脂性能優(yōu)良。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種上述腐植酸型高吸水樹脂的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明提供了一種腐植酸型高吸水樹脂，該樹脂由包括以下重量份的原料制成：

腐植酸鹽溶液????????100份，

丙烯酸??????????????100-200份，

引發(fā)劑??????????????0.5-5份，

交聯(lián)劑????????0.1-5份。

所述的引發(fā)劑選自過硫酸鉀、過硫酸銨、偶氮二異丁氰或偶氮二異庚氰中的一種或一種以上的物質(zhì)。

所述的交聯(lián)劑選自雙丙酮丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺或己二胺中的一種或一種以上的物質(zhì)。優(yōu)選為，己二胺。

本發(fā)明還提供了一種上述腐植酸型高吸水樹脂的制備方法，該方法包括以下步驟：

在容器中加入100-200重量份的丙烯酸，用30％強(qiáng)堿溶液進(jìn)行中和，中和至PH值為7-9，再加入100重量份的腐植酸鹽溶液，攪拌并升溫至60～80℃，加入0.5-5重量份的引發(fā)劑和0.1-5重量份的交聯(lián)劑，進(jìn)行聚合反應(yīng)，5-30min后，停止反應(yīng)，取出產(chǎn)物，烘干碾碎。

所述的腐植酸鹽溶液的合成方法如下：將腐植酸放入反應(yīng)容器中，加入強(qiáng)堿溶液，中和至PH值為6-8，攪拌，50℃反應(yīng)1～2h，將混合液離心，取上層液體過濾，濾液即為腐植酸鹽溶液。

所述的強(qiáng)堿溶液選自氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或氨水中的一種或一種以上的物質(zhì)。

所述的腐植酸中有機(jī)質(zhì)含量為：60％＜有機(jī)質(zhì)含量＜100％。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：

1、本發(fā)明以己二胺為交聯(lián)劑，用溶液聚合法合成腐植酸型高吸水樹脂工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)物性能優(yōu)良，改善了現(xiàn)階段高吸水樹脂合成過程中交聯(lián)劑過度依賴N，N-亞甲基雙丙烯酰胺的現(xiàn)狀。

2、本發(fā)明節(jié)約了成本，為合成吸水樹脂提供了新的交聯(lián)劑選擇。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。

采用自然倍率法測定吸水樹脂的吸水倍率。

自然倍率法：稱取0.1g-1g的樹脂放入1L的燒杯中，加入500g去離子水，室溫下靜置24h，用100目篩網(wǎng)將剩余的水濾去。

吸水倍率以Q表示：

Q＝(m₁-m₂)/m₁

式中，m₁為樹脂吸水后的質(zhì)量，g；m₂為樹脂吸水前的質(zhì)量，g。

實(shí)施例1

腐植酸鹽溶液的合成：在反應(yīng)釜中加入腐植酸(腐植酸中有機(jī)質(zhì)含量＞60％)粉末20.00g，再逐漸加入已經(jīng)配好的0.1mol/L氫氧化鈉溶液，中和至PH值為7，50℃下攪拌2h，將混合液在5000r/min下離心10min，取上層清液過濾，濾液即為腐植酸鈉溶液。