[發明專利]一種用甲醇羰基化合成醋酸的催化劑及其應用方法

有效

• 申請號: 201110376456.4
• 申請日: 2011-11-24
• 公開（公告）號: CN102489327A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 杜軍;施靜;左趙宏;姚固;胡娜;肖文;劉作華;范興;陶長元
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C07C53/08;C07C51/10
• 代理公司: 重慶中之信知識產權代理事務所 50213
• 代理人: 袁慶民

1.一種用甲醇羰基化合成醋酸的催化劑，該催化劑是以銥為中心離子的配合物，其特征在于，所述配合物的配體是2-甲基吡啶；該催化劑通過如下步驟制得：

（1）將2-甲基吡啶溶解于無水乙醇中，以配制成溶液；

（2）將與2-甲基吡啶有相等摩爾份的三氯化銥溶解于無水乙醇中，也配制成溶液；

（3）在氮氣保護及攪拌狀態下，將步驟（1）所得溶液緩慢地加進步驟（2）所得溶液中；此后，繼續在氮氣保護狀態下，加熱溫度保持在80～100℃之間，回流30～60分鐘；

（4）將步驟（3）所得溶液冷卻至室溫，然后加入過量的乙醚沉淀，過濾，干燥后得為2-甲基吡啶銥配合物的催化劑。

2.一種用甲醇羰基化合成醋酸的方法，該方法的用料中有原料甲醇和一氧化碳、主催化劑、促進劑氯化釕、助催化劑碘甲烷和穩定劑離子液體；該方法的步驟包括：

（1）將所述主催化劑與甲醇、氯化釕、碘甲烷和離子液體裝入反應釜中，并充分混合以構成合成醋酸的反應體系；

（2）密封所述反應釜并用一氧化碳置換該反應釜內的空氣；然后調整一氧化碳的壓力，對反應釜加熱，以進行甲醇羰基化反應而制取醋酸；?

（3）催化反應停止，使反應釜自然冷卻至室溫；

??（4）打開所述反應釜，用蒸餾法分離出主催化劑、氯化釕、碘甲烷、離子液體、副產物醋酸甲酯和水，得到主產物醋酸；其特征在于：

所述主催化劑是權利要求1所述的2-甲基吡啶銥配合物，所述離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽或N-丁基吡啶雙三氟甲磺酰亞胺鹽；

在步驟（1）所述反應體系中，甲醇的質量百分數為39.5％，離子液體的質量百分數為25.46％，2-甲基吡啶銥配合物為該反應體系質量的1000～2000?ppm，氯化釕中所含釕的質量為2-甲基吡啶銥配合物中所含銥的五倍，余量為碘甲烷；

在所述步驟（2）中，升溫至130～160℃，一氧化碳的壓力升至3.0MPa，反應時間以完成醋酸的合成為度。