[發明專利]一種測定紡織品中痕量鉛的方法

有效

• 申請號: 201110376421.0
• 申請日: 2011-11-23
• 公開（公告）號: CN102455293A
• 公開（公告）日: 2012-05-16
• 發明（設計）人: 唐曉萍;王強;劉來福;崔莎莎;張磊;王寅超;黃華;王靜;周征宇;嚴蘭珍;朱林平;席再娟;苗其來;周建
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國北京出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 張文祎

技術領域

本發明屬于檢驗檢疫領域，具體涉及一種測定紡織品中痕量鉛的方法。

背景技術

我國是世界上最大的紡織品服裝生產國、出口國和消費國，紡織行業是我國出口創匯支柱產業。據中國海關統計數據顯示，在2007年1-11月期間，我國紡織品和服裝出口總值1606.51億美元，占全國貿易順差總值的60.28％。目前，美國、日本、香港及歐盟的部分國家是我國紡織產品的主要輸出國，而這些國家和地區通常把紡織品的安全、衛生指標作為衡量其內在質量的重要標準之一，通過頒布法令、強制性標準等形式，對紡織品制定了多種環境安全項目要求，只有滿足其要求的產品才被允許進入其市場。為此，加強和加快紡織品中有毒有害物質(如重金屬)的檢測方法及其在存在形式（價態、形態）研究，有利于提高我國的檢測技術水平，對保障人類健康和保護環境，迅速提高我國紡織品生態標準水平，打破國外技術壁壘，推動我國的生態紡織品的發展必將發揮重要作用，具有十分重要的意義。

紡織品在印染和后整理過程中，為提高紡織品的穿著舒適性和色牢度，紡織品在加工過程中往往要使用各種化學助劑，使紡織品中殘留著有毒有害物質，其中之一就是有毒有害重金屬。這些重金屬對人體具有嚴重的累積毒性。近年來,?國內外制定了生態紡織品相關法規和標準,?嚴格限制紡織品中的Pb、Hg、As、Ni、Cu、Co、Cd、Cr、Cr（VI）、Sb?等重金屬的含量，明令禁止不合格產品入境。我國國家標準GB/T?18885-2002《生態紡織品技術要求》中對紡織品中可萃取的有害重金屬的含量也有明確的限定。

國際上對紡織品中重金屬的測定主要有：1).?比色分析法　2).?原子吸收分光光度法3).原子熒光分光光度法。4).電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES法）。5).電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS法)。但是比色法測定六價鉻干擾嚴重，靈敏度不高；原子吸收分光光度法不能進行多元素同時測定，檢測速度慢；基體效應嚴重，需使用基體改進劑，較為麻煩；且某些元素測定靈敏度不高；原子熒光分光光度法可測元素有限，不能同時測定多元素；ICP-MS法由于價格昂貴，維護費用高，目前較少采用?，F在，由于ICP-OES法可進行多元素同時測定，而廣泛用于紡織品中多種重金屬元素的同時測定。但由于它屬于微量分析的儀器，對于痕量分析，靈敏度達不到要求，例如，在Pb離子濃度低于10ng/mL時，準確測定存在困難，靈敏度不夠。同時該儀器對于鹽份較高的樣品（酸性汗液中含有大量的鹽分），基體效應嚴重。

總體而言，由于國際上對紡織品中的重金屬限量很低，給檢測工作帶來很大的困難，目前的方法設備購置總費用、維護總費用及人員總費用都很昂貴，難于實現高靈敏、低成本、多元素同時檢測，迫切需要建立靈敏度高、檢測速度快、成本低的測定新方法。目前還未見有關納米TiO₂用于紡織品中富集痕量重金屬Pb，然后采用等離子體發射光譜法進行測定的文獻報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種測定紡織品中痕量鉛的方法。該方法是將紡織品中的重金屬鉛用酸性汗液萃取后，采用納米二氧化鈦（TiO₂）富集萃取液中的痕量重金屬鉛（Pb），將萃取液中的Pb濃縮，使其濃度能夠達到電感耦合等離子體發射光譜儀的靈敏度。解決了在Pb離子濃度低于10ng/mL時，也能采用電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）測定紡織品中的痕量Pb的問題，該方法可準確測定萃取液中Pb濃度在5ng/mL以下。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種測定紡織品中痕量鉛的方法，該方法包括以下步驟：

（1）以酸性汗液為萃取液，浸泡紡織品；

（2）采用納米二氧化鈦富集萃取液中的鉛；

（3）采用電感耦合等離子體發射光譜法測定鉛的含量。

進一步地，步驟（2）中，采用納米二氧化鈦富集萃取液中鉛的具體步驟為：

A．取步驟（1）中獲得的萃取液30ml~70mL，調節pH4~7，加入至少0.03?g納米二氧化鈦，震蕩至少5min，然后靜止30min，離心，除去上清液，獲得納米二氧化鈦沉淀物；優選為：加入0.03?g?~0.07g納米二氧化鈦，震蕩5min~15min；

B．向所述納米二氧化鈦沉淀物中加入至少3ml的濃度為0.5~2mol/L鹽酸，震蕩至少5min，然后靜止30min，離心，獲得上清液，待測定。優選為：加入3ml~6ml的濃度為0.5~2mol/L鹽酸，震蕩5min~15min；