[發明專利]一種碳/碳復合材料抗氧化磷酸鹽玻璃涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201110375926.5
• 申請日: 2011-11-23
• 公開（公告）號: CN102503562A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;張志清;曹麗云
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B41/85
• 分類號: C04B41/85
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種碳/碳復合材料抗氧化磷酸鹽玻璃涂層的制備方法，其特征在于：

1)碳化硅過渡層的制備：按Si粉∶C粉∶Al₂O₃粉∶B₂O₃粉＝3-8∶1∶1∶1的質量比研磨混合均勻制成粉料，然后將3D-碳/碳復合材料放入石墨坩堝，并加入粉料使粉料完全包埋3D-碳/碳復合材料，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣氛，隨后控制立式真空爐的升溫速度為5-20℃/min，將爐溫從室溫升至1800-2000℃后，保溫3-5h，隨后以5-20℃/min的速率降至室溫，開爐后打開坩堝，從粉料中取出3D-碳/碳復合材料，用無水乙醇在超聲波中清洗干凈后獲得碳/碳復合材料碳化硅過渡層；

2)磷酸鹽玻璃粉料的制備：取化學純TiO₂粉、NH₄H₂PO₄粉、ZnO粉、Cr₂O₃粉、MnO₂粉，按TiO₂∶NH₄H₂PO₄∶ZnO∶Cr₂O₃∶MnO₂＝5-7∶3∶0-1∶0-1∶0-1的質量比在球磨機中球磨均勻，然后放入Al₂O₃坩堝中于硅鉬棒爐中加熱，升溫速率為5-15℃/min，將爐溫從室溫升至1300-1500℃后，保溫5-8h，隨后隨爐溫降至室溫取出，搗碎并放入球磨機中球磨后過300目篩得到玻璃粉料；

3)磷酸鹽玻璃涂層的制備：把玻璃粉料與分析純AlPO₄粉按照0.5-5∶1的質量比混合得粉料，稱取1-5g粉料與1-8ml的無水乙醇混合配制成刷涂的漿料，將漿料刷涂在碳/碳復合材料碳化硅過渡層制上，隨后放入通有氬氣保護的真空爐中在1300-1500℃，保溫10min-60min，最后取出冷卻即得到碳/碳復合材料抗氧化磷酸鹽玻璃涂層。

2.根據權利要求1所述的碳/碳復合材料抗氧化磷酸鹽玻璃涂層的制備方法，其特征在于：所述的Si粉、C粉、Al₂O₃粉和B₂O₃粉均300目的粉體。

3.根據權利要求1所述的碳/碳復合材料抗氧化磷酸鹽玻璃涂層的制備方法，其特征在于：所述的3D-碳/碳復合材料的密度為1.75g/cm³的，將3D-碳/碳復合材料加工成10×10×10mm³的小立方體，并對其進行打磨倒角的表面處理，然后用無水乙醇在超聲波發生器中將其清洗干凈后烘干。