[發明專利]用于透射顯微鏡和掃描顯微鏡的鎳箔網及其制作方法

有效

• 申請號: 201110375334.3
• 申請日: 2011-11-23
• 公開（公告）號: CN103137406A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 張繼明;田連建
• 申請（專利權）人: 北京新興百瑞技術有限公司
• 主分類號: H01J37/20
• 分類號: H01J37/20;H01J9/00
• 代理公司: 北京乾誠五洲知識產權代理有限責任公司 11042
• 代理人: 付曉青;楊玉榮

技術領域

本發明涉及一種用于透射顯微鏡和掃描顯微鏡的鎳箔網及其制作方法。

背景技術

1975年以前所研制的用于透射顯微鏡和掃描顯微鏡的銅網已遠遠無法滿足更多科學研究的需要。一方面在材料學研究領域中，在樣品的制作過程中其溫度高達2000度，要求表面要抗酸抗堿，而傳統銅制載網不耐高溫，硬度不夠，表面易被侵蝕，導致無法進行分析。另一方面在科學研究領域，如生物化學研究領域中，由于表面活性劑溶液劑界面物理化學性質的研究納米化學領域對納米顆粒子碳納米管結構的研究觀察起到重要作用，因此需要更多樣的載網適用于納米顆粒子碳納米管結構的研究。

目前，中國專利申請(公開號：CN101866803A)公開了一種透射電鏡微柵，是最接近的現有技術，其具體公開了所述微柵10包括載體110、碳納米管支撐體120以及固定體，所述載體110(即鎳箔網)材料可以是銅、鎳、鉬或陶瓷等材料，載體外徑為3毫米，載體表面均勻分布尺寸為40微米-120微米的方形第一通孔(由此可以計算外徑為3毫米、孔邊長120微米時載體孔徑介于1目到600目之間)，微柵10厚度為3微米～20微米的圓片裝結構(結合圖1可以確定載體110厚度應當在微米量級)。可見該專利申請沒有公開權利要求1中的鎳箔網的厚度為0.01mm～0.05mm的技術特征。日本專利申請(JP2006-244742A)公開了一種用于電子顯微鏡的金屬載網，并具體公開了所述金屬載網(即鎳箔網)包括支持環11和網12，材料為銅、鉬、鋁、鈦或白金。可見該專利申請沒有公開權利要求1中的鎳箔網的厚度和孔徑。中國專利申請(公開號：CN1589739A)公開了一種用于承載用電子束照射的樣本承載器，并具體公開了所述樣本承載器材料可以是銅、金、鎳或塑料，厚度通常是5～50μm。可見該專利申請沒有公開權利要求1中的材料為鎳，以及載網的厚度為0.01mm～0.05mm的技術特征，網孔的孔數為1目～600目的技術特征。

因此，迫切需要一種用于透射顯微鏡和掃描顯微鏡的耐高溫、不易被污染，鎳有磁性，不銹鋼沒有磁性的、網孔清晰、孔壁光滑的鎳箔網和不銹鋼網。

發明內容

本發明利用超級紫外線光刻技術，制作出一種用于透射顯微鏡和掃描顯微鏡的耐高溫、有磁性，不易被腐蝕的鎳箔網。所述鎳箔網的厚度為0.01mm～0.05mm，網孔的孔數為1目～600目。所述網孔形狀為方形、圓形、蜂窩形或條形。所述鎳箔網的外徑為3mm～3.05mm，孔徑可達0.5μm或以上，線徑可達20μm或以上。其中，外徑：載網總直徑為外徑；孔徑：每個網孔(目)內為孔徑；線徑：每一個網孔與網孔之間的線為線徑。

本發明的另一目的在于提供一種所述鎳箔網的制作方法，所述制作方法包括如下步驟：(1)繪圖：將鎳網制成圖紙進行拍照并得到黑白底片；(2)鎳箔處理：將鎳箔的表面采用普通去油劑進行清洗、烘干；(3)涂膠：使用常規的紫外負型光刻膠和負膠稀釋劑將烘干后的鎳箔采用旋轉涂布法進行涂膠；(4)前烘烤：在溫度為90～115度下通過對流烘箱對光刻膠后的鎳箔進行前烘烤；(5)曝光：采用高壓汞燈對前烘烤后的鎳箔進行紫外線曝光30秒～60秒；(6)顯影：使用常規的負膠顯影劑對曝光后的鎳箔進行顯影；(7)漂洗：使用常規的負膠漂洗劑立即對顯影后的鎳箔進行漂洗；(8)后烘烤：在溫度為150～180度下通過對流烘箱對漂洗后的鎳箔進行后烘烤；(9)刻蝕：在電流密度為1-25A/平方厘米和電壓為3-15V下使用腐蝕液對后烘烤后的鎳箔進行注入刻蝕；和(10)去膠：使用負膠去膜劑對刻蝕后的鎳箔進行去膠。

優選地，在進行涂膠過程時，控制旋轉轉速在1000～4500rpm，以使得涂膠厚度不超過1.5微米。

優選地，所述前烘烤的時間為5～20分鐘，所述后烘烤的時間為5分鐘。

優選地，所述腐蝕液為磷酸為700ml～1000ml，水為200ml～300ml。所述腐蝕液溫度為10～70度。

優選地，所述負膠去膜劑的浸泡溫度為60～90度，浸泡時間為10～20分鐘。

優選地，所述制作方法適用于不銹鋼網。

本發明的鎳箔網，不銹鋼網具有化學性質穩定，材料強度耐高溫，有磁性，不易被污染，鎳網有磁性，不銹鋼網無磁性的特點，通過本發明的制作方法得到的電子顯微鏡鎳箔網和不銹鋼網的網孔清晰、孔壁光滑。

附圖說明

圖1為外徑3mm，網孔孔數為600目，網孔形狀為方孔的鎳箔網示圖；

圖2為外徑3.05mm，網孔孔數為1目，網孔形狀為圓孔的鎳箔網示圖；