[發明專利]一種碳/碳復合材料硅酸鋯/碳化硅抗氧化涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201110374906.6
• 申請日: 2011-11-23
• 公開（公告）號: CN102503584A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 曹麗云;劉佳;李意峰;黃劍鋒;辛宇
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B41/89
• 分類號: C04B41/89
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明涉及一種C/C復合材料的制備方法，具體涉及一種采用微波水熱電泳沉積法制備碳/碳復合材料硅酸鋯/碳化硅抗氧化涂層的方法。

技術背景

碳/碳(C/C)復合材料是可用于高溫環境下的先進材料復合材料之一。由于碳/碳復合材料熱膨脹系數低、密度低、耐燒蝕、耐腐蝕、摩擦系數穩定、導熱導電性能好和高強度、高模量等特點，特別是隨溫度升高力學性能不降反升的特性，因此其被應用于航空、航天及民用工業領域。然而，它的許多上述性質只有在惰性氣氛下或者是低于450℃的條件下才能保持，氧化失重將使得碳/碳復合材料的力學性能明顯下降，從而限制了其作為高溫耐火材料在氧化氣氛下的廣泛應用。因此，解決碳/碳復合材料高溫氧化防護問題是充分利用其性能的前提。

目前，C/C復合材料的抗氧化措施主要有兩類：(1)內部保護，在C/C復合材料成型之前就對碳纖維和談基體進行改性處理，是他本身具有較強的抗氧化能力，以及添加各種抗氧化劑來提高C/C復合材料的高溫抗氧化性能。(2)外部涂層，通過在材料表面制備各類抗氧化功能梯度涂層防止氣體接觸擴散來提高C/C復合材料的高溫抗氧化性能。

到目前為止外涂層的制備方法多種多樣，主要有以下幾種：溶膠-凝膠法，包埋法，化學氣相沉積，原位成型，熔漿涂覆反應，水熱電泳沉積法等。采用溶膠-凝膠法制備的外涂層表面容易開裂并且涂層厚度不足的缺點[Huang?Jian-Feng，Zeng?Xie-Rong，Li?He-Jun，Xiong?Xin-Bo，Sun?Guo-ling.Surf.coat.Technol.2005，190，255.]，采用包埋法制備的碳化硅涂層有于表面存在較大的應力，所以也容易出現便面開裂的現象[Yulei?ZHANG，Hejun?Li，Qiangang?FU，Kezhi?LI，Dangshe?HOU.J.Mater.Sci.Technol.2008，24，942.]，而原位成型法制備的涂層需要在1500℃下高溫處理，且不能一次制備完成[Huang?Jian-Feng，Li?He-Jun，Zeng?Xie-Rong，Li?Ke-Zhi.Surf.coat.Technol.2006，200，5379.]，采用熔漿涂覆反應法制備涂層仍然存要多次涂刷不能一次制備完成，需要后期熱處理的弊端[Fu?Qian-Gang，Li?He-Jun，Wang?Yong-Jie，Li?Ke-Zhi，Tao?Jun.Surface&Coating?Technology.2010，204，1832.]，同樣采用水熱電泳沉積法制備的涂層由于使用傳統加熱方式，制備周期較長[楊文冬，黃劍鋒，曹麗云，夏長奎.硅酸鹽學報.2009，37，1319.]。

目前有關水熱電泳沉積法制備外涂層所用材料的報道不多，例如硅酸釔，磷酸鋁等。硅酸釔(Y₂Si₂O₇)Y、Si、O的理論物質的量配比為2∶2∶7，但由于在硅酸釔的制備過程中不可避免的出現其他雜質，因此很難得到純的硅酸釔[王雅琴，黃劍鋒，曹麗云，吳建鵬.硅酸鹽通報.2009，28，255.]。由于市售磷酸鋁原料通常為無定形相，其中C-AlPO₄的抗氧化性能較好，但在制備涂層前需對磷酸鋁進行熱處理，使無定形相轉化為C-AlPO₄，因此制備工藝復雜[楊文冬，黃劍鋒，曹麗云，夏長奎.硅酸鹽學報.2009，37，1319.]，硅酸鋯的理論分解溫度為1700℃，具有很低的滲氧率，能在1500℃高溫環境下長時間穩定存在，且不發生相變，因此選用硅酸鋯做為外涂層材料，具有成本低，效果好的特點。

發明內容

本發明的目的在于提供了一種不僅制備成本低，而且操作簡單、制備周期短不需要后期熱處理的碳/碳復合材料硅酸鋯/碳化硅抗氧化涂層的制備方法。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案如下：

1)碳化硅過渡層的制備：取市售的硅粉和石墨粉，按Si粉∶石墨粉＝2-8∶1-6的質量比混合均勻得粉料A；