[發明專利]一種碳/碳復合材料硅酸鋯/碳化硅抗氧化涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201110374906.6
• 申請日: 2011-11-23
• 公開（公告）號: CN102503584A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 曹麗云;劉佳;李意峰;黃劍鋒;辛宇
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B41/89
• 分類號: C04B41/89
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種碳/碳復合材料硅酸鋯/碳化硅抗氧化涂層的制備方法，其特征在于：

1)碳化硅過渡層的制備：取市售的硅粉和石墨粉，按Si粉∶石墨粉＝2-8∶1-6的質量比混合均勻得粉料A；

2)取市售Al₂O₃粉、Ta₂O₅粉、WO₃粉、B₂O₃粉，按Al₂O₃粉∶Ta₂O₅粉∶WO₃粉∶B₂O₃粉＝1-5∶1-6∶1-8∶1-9的質量比混合均勻得粉料B；

3)按粉料A∶粉料B＝1-5∶1-6的質量比混合得到包埋用的粉料C；

4)然后將碳/碳試樣放入石墨坩堝，并加入包埋粉料C，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣氛，隨后控制立式真空爐的升溫速度為10-50℃/min，將爐溫從室溫升至1600-2000℃保溫1-6h，然后在升溫速度為10-50℃/min，將爐溫升溫至1800-2200℃保溫1-4h，隨后以10-50℃/min的速率降至室溫，開爐后打開坩堝，從粉料中取出碳/碳復合材料，用無水乙醇在超聲波中清洗干凈后獲得碳/碳復合材料碳化硅過渡層；

5)硅酸鋯外涂層的制備：將硅酸鋯加入到異丙醇中磁力攪拌均勻，然后再加入碘在200-300W的超聲波發生器中震蕩10-30min，隨后再磁力攪拌，制成硅酸鋯含量為25-50g/L，碘含量0.4-1.2g/L的懸浮液，將該懸浮液置于水熱釜內，控制填充比為60-70％，水熱釜陽極選用20×10×3mm³的石墨基體，陰極選用制備了碳化硅過渡層的碳/碳復合材料，密封水熱釜并將其放入微波發生器中，調節恒壓200-380V，加熱溫度為100-260℃，電泳時間為1-10min，沉積完成后取出試樣，置于60-120℃的恒溫干燥箱中干燥得碳/碳復合材料硅酸鋯/碳化硅抗氧化涂層。

2.根據權利要求1所述的碳/碳復合材料硅酸鋯/碳化硅抗氧化涂層的制備方法，其特征在于：所述的碳/碳試樣采用飛機剎車片所用的2D-碳/碳復合材料，將其加工成10×10×10mm³的試樣，并對其進行打磨倒角的表面處理，然后用無水乙醇置于超聲波發生器中清洗干凈，放入烘箱中烘干。