[發明專利]一種合成生物柴油離子液體固載分子篩催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201110370172.4
• 申請日: 2011-11-17
• 公開（公告）號: CN102513155A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 張萍波;范明明;蔣平平
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;C11C3/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種合成生物柴油離子液體固載分子篩催化劑及其制備方法，其特征在于包括以下過程：

(1)在反應釜中，加入十二胺，水和無水乙醇，摩爾比按1∶20～40∶10～15。分液漏斗中裝有摩爾比1∶3～5∶6～10的3-氯丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯和無水乙醇的混合液30～80ml。打開電動攪拌器的電源開關，將恒溫水浴槽的溫度設置成40～60℃向反應釜中勻速滴加正硅酸乙酯、乙醇和3-氯丙基三乙氧基硅烷的混合液，恒溫攪拌4～8h，反應生成物在通風廚中靜置老化15～20h，抽濾干燥。用乙醇萃取法脫除模板劑，在150ml燒瓶中加入干燥后的原粉、無水乙醇和鹽酸(比例為15g/100ml/1.5ml)，將其置于電磁加熱套中，在沸騰態下加熱攪拌2～5h，洗滌抽濾，反復該操作兩到三次。

(2)將步驟(1)得到的氯丙基官能化的HMS(CP-HMS)與三乙胺(TEA)按照1g/1.5mmol一起加入四氫呋喃溶劑(30mL/g)中，攪拌40～80℃回流15～25h.抽濾，干燥，即得到催化劑。

2.按權利要求1所述的合成生物柴油離子液體固載催化劑，其特征在于，催化劑載體是CP-HMS、CP-MCM-41。

3.按權利要求1所述的合成生物柴油離子液體固載催化劑，其特征在于，上述固載使用組分為三乙胺(TEA)、三正丙胺(TPA)或三正丁胺(TBA)。

4.一種以權利要求1制得離子液體固載分子篩催化劑用于合成生物柴油的方法，其特征在于包括以下過程：

(1)將油脂和醇類物質按照油醇摩爾比1∶5～15加入反應器中，再加入質量為反應物總質量的1～10％的離子液體固載分子篩催化劑，在反應溫度為50℃～200℃，壓力為常壓～0.5Mpa，攪拌速率為60～400rpm條件下，反應時間為1h～5h，得到含有生物柴油的混合物。

(2)對步驟(1)混合物進行過濾，濾出的固體催化劑繼續循環使用；濾液經靜置分層，得到生物柴油和粗甘油，經減壓蒸餾分離甲醇并可循環使用。

5.根據權利要求2所述的合成工藝，其特征在于，油脂是脂肪酸甘油酯的動物油、植物油、微藻植物油脂和回收的廢棄油中的任何一種，醇類物質為甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的一種。