[發(fā)明專利]納米材料的固液分離方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110369159.7
• 申請(qǐng)日: 2011-11-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103120857A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金照生;李亞男
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號(hào): B01D1/18
• 分類號(hào): B01D1/18;C01B39/38;C01B39/04;C01B39/36
• 代理公司: 上海東方易知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 31121
• 代理人: 沈原

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米材料的固液分離方法。

背景技術(shù)

一般顆粒尺寸介于1～100納米的材料稱為納米材料，由于其具有大的比表面積，通常出現(xiàn)“納米效應(yīng)”，具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。納米分子篩的表面原子數(shù)與體相總原子數(shù)之比隨顆粒尺寸的減少而急劇增大，從而使納米分子篩成為具有獨(dú)特催化性能的新材料。納米分子篩相比大顆粒分子篩具有較大的外比表面積和較高的晶內(nèi)擴(kuò)散速率，在提高催化劑的利用率、增強(qiáng)大分子轉(zhuǎn)化能力、減小深度反應(yīng)、提高選擇性以及降低結(jié)焦失活等方面均表現(xiàn)出優(yōu)越的性能，因此受到廣泛研究。但納米分子篩顆粒太小，難于與母液分離，在制備時(shí)過(guò)濾和回收困難，從而阻礙了納米分子篩的工業(yè)應(yīng)用。

“Microporous?and?Mesoporous?Materials，25(1998)：59-74”中指出，納米β分子篩漿液是穩(wěn)定的懸浮液，沉降速度極慢，即使將其放置1年也不會(huì)沉降分層。該文獻(xiàn)提出先將分子篩漿液用水稀釋至低粘度和低pH值，然后采用高速離心分離法回收分子篩固體的方法，在轉(zhuǎn)速16000轉(zhuǎn)/分鐘下操作90分鐘。該方法離心轉(zhuǎn)速高，分子篩處理量小，分離時(shí)間長(zhǎng)，過(guò)程復(fù)雜，因而無(wú)法應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。

專利ZL02100379.3中采用溶膠-凝膠法將納米分子篩與SiO₂或Al₂O₃或SiO₂/Al₂O₃制備成納米分子篩復(fù)合物。此方法使納米分子篩漿液不經(jīng)過(guò)濾而直接與載體的溶膠混合，避免了納米分子篩制備中最難的過(guò)濾過(guò)程。但該方法加入了SiO₂或Al₂O₃或SiO₂/Al₂O₃，使所得到的納米分子篩固體的組成發(fā)生了改變，不僅不能得到純的納米分子篩，而且過(guò)程復(fù)雜。

專利ZL97112269.5中公開(kāi)的分子篩過(guò)濾方法是將平均顆粒為0.5微米以下的小晶粒NaY分子篩漿液與水、銨鹽及一種酸性硅溶膠混合均勻后，將漿液pH值調(diào)節(jié)為2.8～3.5，然后過(guò)濾。同樣，該方法使所得到的納米分子篩固體的組成發(fā)生了改變，不僅不能得到純的納米分子篩，而且過(guò)程復(fù)雜。

專利ZL03122854.2中公開(kāi)的分子篩過(guò)濾方法是在分子篩漿液中加入堿性介質(zhì)、非電介質(zhì)和水，過(guò)程復(fù)雜。

綜上所述，以往技術(shù)中存在過(guò)程復(fù)雜的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是以往技術(shù)過(guò)程復(fù)雜的問(wèn)題，提供一種新的納米材料的固液分離方法。該方法具有簡(jiǎn)便、快速的特點(diǎn)。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種納米材料的固液分離方法，將含納米材料的漿液通過(guò)噴霧干燥得到納米固體材料；其中噴霧干燥條件為：霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速1000～20000轉(zhuǎn)/分鐘，熱空氣進(jìn)入噴霧干燥塔塔體溫度100～300℃，熱空氣引出噴霧干燥塔塔體溫度50～200℃。

上述技術(shù)方案中，霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速為5000～15000轉(zhuǎn)/分鐘，熱空氣進(jìn)入噴霧干燥塔塔體溫度130～260℃，熱空氣引出噴霧干燥塔塔體溫度80～160℃。本發(fā)明優(yōu)選方案為調(diào)節(jié)所述含納米材料的漿液的pH值為6～8。所述漿液中納米材料的固體重量含量?jī)?yōu)選范圍為5～50％，更優(yōu)選范圍為10～30％。所述納米材料優(yōu)選方案為納米分子篩，更優(yōu)選方案為納米材料為納米Y分子篩、納米β分子篩、納米絲光分子篩、納米ZSM分子篩、納米SAPO分子篩、納米SBA分子篩或納米MCM分子篩。

本發(fā)明方法中，可以通過(guò)向含納米材料的漿液中加入pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)漿液的pH值。pH值調(diào)節(jié)劑可以根據(jù)漿液的pH值來(lái)選擇，如果漿液pH值＜6，則選擇堿性pH調(diào)節(jié)劑；如漿液pH值＞8，則選擇酸性pH調(diào)節(jié)劑。所述堿性pH調(diào)節(jié)劑為氨水、氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、碳酸鈉水溶液或碳酸鉀水溶液中至少一種。所述酸性pH調(diào)節(jié)劑為鹽酸水溶液、硝酸水溶液、硫酸水溶液、草酸水溶液、檸檬酸水溶液或苯甲酸水溶液中的至少一種。

采用本發(fā)明方法，不僅可以達(dá)到固液分離的目的，而且可以通過(guò)調(diào)節(jié)漿液固體重量含量、熱空氣進(jìn)出塔體溫度、霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速，來(lái)調(diào)節(jié)所得到固體的大小及形狀，完成流化床催化劑的成型，取得了較好的技術(shù)效果。

下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。

具體實(shí)施方式

【實(shí)施例1】