[發明專利]一種帶環糊精側基水凝膠及其制備方法

無效

• 申請號: 201110360256.X
• 申請日: 2011-11-15
• 公開（公告）號: CN102504109A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 鄒長軍;李丹;葉輝;唐全武;肖樸夫;吳丹;崔嬋嬋
• 申請（專利權）人: 西南石油大學
• 主分類號: C08F251/00
• 分類號: C08F251/00;C08F220/56;C08F228/02;C08F222/38;C08B37/16;C08J3/075;B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C02F1/64
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技術領域

本發明涉及一種用于石油工業油田廢水處理的帶環糊精側基水凝膠及其制備方法。

背景技術

隨著我國對石油、天然氣的需求量日益增加，在油田開采強度越來越大的情況下，油田廢水量也不斷的增加。這些廢水中含有大量的重金屬離子，如Fe³⁺、Cr³⁺、Cu²⁺或Pb²⁺等。這些重金屬離子通過在土壤中的沉積作用，造成農作物、農產品和地下水的污染，甚至通過食物鏈危害人類生命健康。

近年來國內外對油田廢水以及水處理進行了大量研究，提出了各種新的吸附劑及其制備方法。中國專利?CN1387942公開了“高吸附性能硅酸鈦吸附劑的制備方法及其應用”，CN1388070公開了“用于水處理的絮凝劑的制備方法”，CN101864034A公開了“丙烯酸環糊精聚合物在染料工業廢水處理中的應用”，CN102199245A公開了“一種聚合物水凝膠、制備方法及其在水處理中的應用”，CN101633712公開了“可點擊的溫度/pH-敏感性微凝膠”，CN101344648公開了“一種載藥隱形眼鏡及其制備方法”，CN101092471公開了“一種超分子結構溫度敏感性水凝膠的制備方法”等等，這些專利技術各有特點和應用方向。但是由于油田廢水中仍含有少量的油性物質，使得現有技術和方法還遠遠不能適應油田廢水處理的需要，研制一種能夠吸附少量親油性物質的新型吸附劑仍是當務之急。

發明內容

本發明的目的是：為了處理油田廢水中含有大量的重金屬離子，能有效吸附Fe³⁺、Cr³⁺、Cu²⁺或Pb²⁺離子，特提供一種帶環糊精側基水凝膠及其制備方法。

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案，一種帶環糊精側基水凝膠是由順丁烯二酸酐單酯化-β-環糊精代號MAH-β-CD、丙烯酰胺代號AM、丙烯磺酸鈉代號SAS、引發劑、交聯劑、氫氧化鈉以及水組成。該水凝膠所用原料的各組分含量及部分性能為，質量以克為單位，MAH-β-CD?9~13，將11.36g即0.01mol?β-環糊精和9.8g即0.1mol順丁烯二酸酐溶于60ml干燥的N,N-二甲基甲酰胺溶劑中，置于溫度為80℃的恒溫水浴中反應10h，反應結束后將反應物冷卻至室溫，用三氯甲烷沉淀出產物，用丙酮洗滌2~3次，抽干，真空80℃干燥制得產品MAH-β-CD，再稱取干燥的順丁烯二酸酐單酯化-β-環糊精粉末溶解于純水中，配制成質量百分濃度為25~30%的MAH-β-CD水溶液A；AM?9~13，稱取干燥的AM粉末溶于純水中，配制成質量百分濃度為20~22%的AM水溶液B；SAS?1~3，稱取干燥的SAS粉末溶解于純水中，配制成質量百分濃度為10~15%的SAS水溶液C；引發劑用過硫酸鉀及亞硫酸鈉，用量為單體總質量的0.5%，分別稱取干燥的過硫酸鉀、亞硫酸鈉，溶于純水中，配制成質量百分濃度為10%的過硫酸鉀溶液D及10%的亞硫酸鈉溶液E；交聯劑用N,N-亞甲基雙丙烯酰胺，用量為單體總質量的1%，稱取干燥的N,N-亞甲基雙丙烯酰胺溶解于純水中，配制成質量百分濃度為10%的交聯劑水溶液F；pH調節劑用NaOH，用純水配制成質量百分濃度為1%的NaOH溶液；水為純水或去離子水，用作溶劑。?

一種帶環糊精側基水凝膠的制備方法是：先取30~36ml的AM水溶液B于燒杯中，再加入25~30ml的MAH-β-CD水溶液A和8~15ml的SAS水溶液C，其MAH-β-CD?:?AM:SAS?的質量比為9~13:9~13:1~3；在溫度為45~50℃條件下進行攪拌，待溶液混合均勻后，加入交聯劑：質量百分濃度為10%的N,N-亞甲基雙丙烯酰胺水溶液F?1.6~2.2ml，并用1%的NaOH溶液調節體系pH值至7，最后向上述混合溶液中加入引發劑：濃度為10%的K₂S₂O₈溶液D?0.09~1.2ml和濃度為10%的Na₂SO₃溶液E?0.09~1.2ml，在溫度為45~50℃的條件下緩慢攪拌，反應30~40min中，將反應制得的聚合物切成大小均勻的小塊放入純水中浸泡48h，每間隔12h更換一次水，以除去產物中沒有聚合的反應單體，撈出聚合物在溫度為60℃的真空干燥箱中烘干即可制得帶環糊精側基水凝膠產品。