[發明專利]以碳酸鹽型鹵水和硫酸鹽型鹵水為原料用重疊兌鹵法制取碳酸鋰的生產方法

有效

• 申請號: 201110358864.7
• 申請日: 2011-11-11
• 公開（公告）號: CN102491378A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 陳兆華;陳默
• 申請（專利權）人: 陳兆華
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 夏平

1.一種以碳酸鹽型鹵水和硫酸鹽型鹵水為原料用重疊兌鹵法制取碳酸鋰的生產方法，其特征在于包括如下步驟：

1)將碳酸鹽型鹵水與硫酸鹽型鹵水混合進行第一次兌鹵，調節兩種鹵水的用量使混合鹵水中的CO₃^2-離子與Mg²⁺離子完全反應生成堿式碳酸鎂，兌鹵完成后的鹵水蒸發濃縮，再固液分離除去堿式碳酸鎂沉淀，得到鋰富集鹵水；

2)將鋰富集鹵水與蒸發濃縮至鋰離子濃度飽和或接近飽和的碳酸鹽型鹵水混合，進行第二次兌鹵，調節兩種鹵水的用量使混合鹵水中的Li⁺離子生成碳酸鋰，兌鹵完成后固液分離出碳酸鋰沉淀，用熱水洗滌得到的碳酸鋰沉淀并干燥，得到碳酸鋰產品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述第二次兌鹵完成并固液分離出的液體，與洗滌碳酸鋰沉淀后的洗滌液合并，再與硫酸鹽型鹵水混合進行第三次兌鹵，調節兩種鹵水的用量使混合鹵液中的CO₃^2-離子與Mg²⁺離子完全反應生成堿式碳酸鎂；

第三次兌鹵后的鹵水直接與第一次兌鹵完成后的鹵水混合，再一起進行蒸發濃縮，然后固液分離除去堿式碳酸鎂沉淀，得到鋰富集鹵水以進行第二次兌鹵；

或者，第三次兌鹵后的鹵水先蒸發濃縮，得到的鹵水再與第一次兌鹵且蒸發濃縮后的鹵水混合，然后一起進行固液分離除去堿式碳酸鎂沉淀，得到鋰富集鹵水以進行第二次兌鹵；

或者，第三次兌鹵后的鹵水先蒸發濃縮，再固液分離除去堿式碳酸鎂沉淀，得到的液體與第一次兌鹵得到的鋰富集鹵水合并以進行第二次兌鹵。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于所述碳酸鹽型鹵水為含有CO₃^2-離子和Li⁺離子的鹽湖鹵水；所述硫酸鹽型鹵水為含有SO₄^2-離子、Mg²⁺離子和Li⁺離子的鹽湖鹵水。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于所述碳酸鹽型鹵水在使用前先預蒸發濃縮到其中的CO₃^2-離子達到或低于飽和濃度；所述硫酸鹽型鹵水在使用前先預蒸發濃縮到其中的Mg²⁺離子達到或低于飽和濃度。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于所述鋰富集鹵水中Li⁺離子的含量為7.5～8.5g/l。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟2)中所述蒸發濃縮至鋰離子濃度飽和或接近飽和的碳酸鹽型鹵水中鋰離子的含量為1.5～2.5g/l。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于第二次兌鹵過程中，調節兩種鹵水的用量使混合鹵水內與Li⁺離子反應生成碳酸鋰的CO₃^2-離子的摩爾量過量0～30％。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟2)中的熱水的溫度為75～85℃。

9.根據權利要求2所述的方法，其特征在于第三次兌鹵后的鹵水蒸發濃縮至Li⁺離子的含量達7.5～8.5g/l。

10.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于第一次兌鹵或第二次兌鹵在0～90℃下進行；第三次兌鹵在0～90℃下進行。