[發(fā)明專利]一種鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷溶膠的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110355061.6
• 申請(qǐng)日: 2011-11-10
• 公開（公告）號(hào): CN102515763A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王春青;李彬;田艷紅;王寧;孔令超;吳偉偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/50
• 分類號(hào): C04B35/50;C04B35/468;C04B35/47;C04B35/472;C04B35/26;C04B35/624
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 金永煥

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及陶瓷溶膠制備方法，特別是一種鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷溶膠的制備方法。

背景技術(shù)：

近年來，由于鐵電薄膜具有優(yōu)良的鐵電、熱釋電、壓電和介電等特性，在器件的集成化和小型化方面具有廣闊的應(yīng)用前景，可應(yīng)用于存儲(chǔ)器、微波器件、驅(qū)動(dòng)器等領(lǐng)域，是目前高新技術(shù)研究的前沿和熱點(diǎn)之一，獲得了研究者的廣泛關(guān)注。

鈣鈦礦型鐵電體是鐵電材料中為數(shù)最多的一類，其通式為ABO₃，其中A為+1或+2或+3價(jià)金屬，相應(yīng)地B則為+5、+4或+3價(jià)金屬。鈦酸鋇(BaTiO₃，BTO)、鈦酸鍶(SrTiO₃，STO)和鈦酸鍶鋇(Ba_xSr_1-xTiO₃，BST)等常見的鐵電材料均為鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。

此外，對(duì)于制備高質(zhì)量的鐵電薄膜來說，由于電極材料的性質(zhì)直接影響著鐵電薄膜的性能，因此采用合適的電極材料非常重要。傳統(tǒng)的Pt電極會(huì)由于與鐵電材料晶格不匹配等問題而導(dǎo)致器件的性能下降。

目前關(guān)于電極材料的研究重點(diǎn)，已轉(zhuǎn)向了具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的金屬氧化物，如LaNiO₃、SrRuO₃及La_0.5Sr_0.5CoO₃等，其晶格常數(shù)可與鈣鈦礦結(jié)構(gòu)鐵電材料相匹配。從而可以減少鐵電薄膜的漏電流和極化疲勞。

溶膠-凝膠法由于具有成本低、化學(xué)計(jì)量準(zhǔn)確、易于對(duì)材料進(jìn)行摻雜改性等優(yōu)點(diǎn)，是制備鈣鈦礦型鐵電材料及電極材料的主要方法之一。此方法所配溶膠的質(zhì)量直接決定著薄膜的性能，但由于溶膠配制過程與水分含量、天氣濕度等因素均有關(guān)，所配溶膠往往穩(wěn)定性不好、成膜性差，因此配制性能穩(wěn)定的溶膠是制備鈣鈦礦型陶瓷薄膜的首要問題。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的方法所配制的溶膠穩(wěn)定性不好、成膜性差的問題，而提供一種鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷溶膠的制備方法。

本發(fā)明的一種鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷溶膠的制備方法，是按照如下步驟進(jìn)行：一、水解過程：將制備鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷溶膠的原料加入到混合溶劑中，室溫下攪拌至充分溶解，得混合溶液待用；二、脫水過程：將脫水劑與步驟一制得的混合溶液攪拌混合，再加入穩(wěn)定劑，然后在20～40℃條件下持續(xù)攪拌0.5～2小時(shí)，即得所要配制的陶瓷溶液；三、聚合過程：將步驟二制得的陶瓷溶液在室溫下靜置1～4天，即得鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷溶膠；步驟一中所述的混合溶劑由去離子水、冰乙酸與乙二醇甲醚組成，其中去離子水與冰乙酸體積比為1∶2～15，去離子水與乙二醇甲醚的體積比為1∶6～30；步驟二中所述的穩(wěn)定劑為聚乙烯醇或聚乙二醇400，所加入穩(wěn)定劑的體積為步驟一制得的混合溶液體積的5％～15％；步驟二中所述的脫水劑為乙酸酐，加入乙酸酐摩爾數(shù)為步驟一混合溶劑的去離子水摩爾數(shù)與步驟一制備鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷溶膠的原料中所含結(jié)晶水摩爾數(shù)總和的1.01～1.2倍。

本發(fā)明方法通過增加脫水過程，成功制備了成分均一、成膜性好的陶瓷溶膠。本發(fā)明所配制溶膠在室溫下可穩(wěn)定存放1個(gè)月以上。通過對(duì)原料試劑配比的調(diào)節(jié)實(shí)現(xiàn)對(duì)溶膠成分的控制，溶劑中所加入的去離子先使部分原料試劑溶解，從而使已溶解試劑中的結(jié)晶水變?yōu)樽杂伤M(jìn)而使原料試劑全部溶解。此制備方法實(shí)用性強(qiáng)，可廣泛應(yīng)用于鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷溶膠的配制。本方法制備工藝簡(jiǎn)單、無需特殊的實(shí)驗(yàn)設(shè)備、反應(yīng)時(shí)間短、成本低，易于產(chǎn)業(yè)化。

附圖說明：

圖1為L(zhǎng)aNiO₃溶膠中所觀察到的丁達(dá)爾現(xiàn)象照片；

圖2為旋涂4層的LaNiO₃薄膜沉積在SiO₂/Si襯底上的原子力顯微鏡圖像；

圖3為BaTiO₃溶膠中所觀察到的丁達(dá)爾現(xiàn)象照片；

圖4為旋涂6層的BaTiO₃薄膜沉積在LaNiO₃/SiO₂/Si襯底上的原子力顯微鏡圖像。

具體實(shí)施方式：

結(jié)合以下實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。本發(fā)明不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式。