[發明專利]短鏈氯化石蠟的檢測方法

無效

• 申請號: 201110354021.X
• 申請日: 2011-11-10
• 公開（公告）號: CN102507783A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 鄧湘輝;舒文利
• 申請（專利權）人: 深圳天祥質量技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/60;G01N27/68
• 代理公司: 深圳冠華專利事務所(普通合伙) 44267
• 代理人: 諸蘭芬

1.一種短鏈氯化石蠟的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

稱取0.1~5g的樣品放入容器中，加入5~50ml有機試劑；

將上述容器放入20~100℃的超聲波水浴中以20%~100%的功率超聲萃取S小時，對樣品進行前處理；

待上述萃取液冷卻后，用0.2~0.5微米的濾頭過濾到色譜瓶中進行儀器分析；

氣相色譜和質譜聯用技術檢測短鏈氯化石蠟，對氣相色譜和質譜聯用儀的進樣口溫度設定為100~300℃，載氣流速設定為0.1~2ml/min，色譜柱選擇極性、弱極性或非極性柱，進樣體積設定為10~50μl；

將經過前處理的樣品經過所述氣相色譜和質譜聯用儀的進樣口進入所述色譜柱中，進行程序升溫，初始溫度為40~130℃，保持0~10分鐘；然后以5~30℃/分鐘的速度升溫到結束溫度，該結束溫度為200~330℃，保持0~10分鐘；

所述被色譜柱分離的樣品各組分通過接口進入所述氣相色譜和質譜聯用儀的質譜檢測部分進行質譜檢測，所述質譜檢測的離子源采用電子轟擊離子源。

2.根據權利要求1所述的短鏈氯化石蠟的檢測方法，其特征在于：所述有機試劑為苯類、氯代烷烴類、酮類、酯類及醇類溶劑其中一種或者多種溶劑的混合物。

3.根據權利要求1或2所述的短鏈氯化石蠟的檢測方法，其特征在于：所述有機試劑為甲苯，正己烷，苯，四氫呋喃，氯仿及丙酮其中一種或者多種溶劑的混合物。

4.根據權利要求1所述的短鏈氯化石蠟的檢測方法，其特征在于：所述S小時為0.5~24小時。

5.根據權利要求1或4所述的短鏈氯化石蠟的檢測方法，其特征在于：所述S小時為0.5~10小時。

6.根據權利要求1所述的短鏈氯化石蠟的檢測方法，其特征在于：所屬初始溫度及結束溫度的保持時間為2分鐘。

7.根據權利要求1所述的短鏈氯化石蠟的檢測方法，其特征在于：所述色譜柱選擇非極性毛細管柱。