[發明專利]一種治療風濕、中風類疾病的藥物的質量控制方法

有效

• 申請號: 201110352120.4
• 申請日: 2011-11-09
• 公開（公告）號: CN102507781A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 尹志安;李社花;趙明順;李竹瓊;何繼祥;李應芬;楊洪芳;趙晴芳
• 申請（專利權）人: 云南金烏黑藥制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/90;G01N31/16
• 代理公司: 昆明正原專利代理有限責任公司 53100
• 代理人: 陳左

1.一種治療風濕、中風類疾病的藥物的質量控制方法，其特征在于包含以下檢驗方法中的至少二種：

（1）何首烏的指標成分含量測定方法；

（2）產品中雙酯型生物堿含量測定方法；

（3）乳香的薄層色譜檢測方法；

（4）何首烏的薄層色譜檢測方法；

（5）揮發性堿性物質檢測方法。

2.根據權利要求1所述的質量控制方法，其特征是該藥物制劑為以下活性成分重量配比為原料制備成的制劑：

生草烏?????900g???????生川烏???600g???????何首烏??450g

附子(附片)??150g??????生白附子?300g???????乳香????30g

冰糖????????90g???????鮮豬蹄???500g。

3.根據權利要求2所述的質量控制方法，其特征是所述制劑為三烏膠、三烏膠丸或由三烏膠活性成分為原料制成的其它制劑。

4.根據權利要求1-3所述的質量控制方法，其特征在于所述的何首烏指標成分含量測定方法為：以2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C₂₀H₂₂O₉）為含量控制指標，采用高效液相色譜法測定，其色譜條件為采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-水（20:80）為流動相，檢測波長為320nm；理論板數按2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計算應不低于3000。

5.根據權利要求1-3所述的質量控制方法，其特征在于所述的雙酯型生物堿指標含量測定方法為：以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以0.04mol/L三乙胺(磷酸調節PH=3.0)-?甲醇(60:40)為流動相；檢測波長：235nm；柱溫：40℃，理論板數按烏頭堿峰計算應不低于3000。

6.根據權利要求1-3所述的質量控制方法，其特征在于所述的乳香薄層色譜檢測方法為：用乳香對照藥材參比的方法，其色譜條件為：以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板為層析板，以60～90℃條件下的石油醚-苯-乙酸乙酯(10:1.5:1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸試液，105℃加熱至斑點顯色清晰；比較供試品色譜中與對照藥材色譜，在相應的位置上是否顯相同顏色的斑點，以此來判斷是否含有乳香藥材。

7.根據權利要求1-3所述的質量控制方法，其特征在于所述的何首烏薄層色譜檢測方法為：用何首烏對照藥材參比的方法，其色譜條件為：以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板為層析板，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:2:1:0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，比較供試品色譜與對照藥材色譜，在相應的位置上，是否顯相同顏色的熒光斑點；置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點變為淡紅色，以此來判斷是否含有何首烏藥材。

8.根據權利要求1-3所述的質量控制方法，其特征在于所述的揮發性堿性物質測定方法為精密稱取0.5g，置100ml圓底燒瓶中，加水l0ml使溶解，加0.10g氧化鎂粉，迅速密塞，混勻，通入水蒸氣進行蒸餾，以2％硼酸溶液10ml，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液5滴為接收液，從滴出第?1滴凝結水珠時起，蒸餾15分鐘停止，餾出液照氮測定法(附錄Ⅸ?L?二法)滴定，即得，100g樣品中揮發性堿性物質的含量以氮(N)計，三烏膠不得過100mg，三烏膠丸不得過60mg。