[發明專利]一種碳化硅與碳納米管復合吸波材料的制備方法

有效

• 申請號: 201110351442.7
• 申請日: 2011-11-05
• 公開（公告）號: CN102504760A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 郭向云;謝松;靳國強
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

技術領域

本發明屬于一種吸波材料的制備方法，具體的說涉及一種碳化硅與碳納米管復合吸波材料的制備方法。

背景技術

隨著現代科技的發展，吸波材料在航空航天、軍事和環境領域中的應用越來越廣泛。特別是耐高溫吸波材料，作為國防軍事和航空航天領域的關鍵材料，受到世界各國的極大重視。因此，高性能吸波材料的開發與研究，已成為材料界的熱點課題。目前的吸波材料種類繁多，使用環境和性能各異。最常用的吸波材料以鐵氧體為代表，它是典型的磁損耗吸波材料，密度大、易腐蝕，且受居里溫度和趨膚深度的影響，難于在高頻、高溫下發揮其吸波作用；近年來開發的高聚物吸波材料，包括手性吸波材料，更是難以在高溫大氣環境下使用；電阻性吸波材料，如碳纖維、碳化硅等，雖能用于高溫環境，但其吸波效率和吸波范圍面臨嚴重挑戰。所以我們需要進一步提高吸波材料的吸波性能，獲得具有耐高溫，耐腐蝕的新型高效吸波材料。

材料的吸波性能與材料的形貌和結構有關，特別是多種吸波材料的復配，可以顯著提高材料的吸波性能。碳化硅、碳納米管作為一種物理化學性質穩定、耐高溫、耐腐蝕、抗氧化和機械強度高等優點的吸波材料，受到相關研究者的關注。例如：中國專利(公開號：CN?1544723)公開了一種含碳化硅的復合纖維吸波材料，其通過將納米碳化硅，聚丙烯腈基碳以及助劑共混，紡絲，再經表面處理，制得碳化硅聚丙烯腈碳纖維復合吸波材料，該材料可織成衣服以及其它防輻射織物。中國專利(公開號：101045533)公開了一種表面負載磁性合金粒子的碳納米管復合材料的制備方法。其通過碳納米管在介電損耗方面的貢獻和磁性合金粒子在電磁損耗方面的貢獻來衰減電磁波。中國專利(公開號：101289569)公開了一種多壁碳納米管/環氧樹脂吸波隱身復合材料的制備方法。該方法利用碳納米管和環氧樹脂的介電損耗來衰減電磁波，通過NaOH對碳納米管表面造成的缺陷來提高材料的介電損耗。然而，通過采用碳化硅為基體，原位生長，形成碳納米管與碳化硅的復合吸波材料的研究還未見報道。

發明內容

本發明提出一種耐高溫的碳化硅與碳納米管的復合吸波材料的制備方法。

本發明是以碳化硅為基底，通過在其表面上負載過渡金屬粒子，然后以甲烷為還原性和反應氣體，在一定溫度和空速下原位催化裂解甲烷，形成碳納米管與碳化硅的復合吸波材料。

本發明是通過下列方法實現的：

(1)采用浸漬法，將碳化硅分散于硝酸鹽溶液中，浸漬形成金屬組分為5-15％重量份的金屬-碳化硅復合物；

(2)浸漬完成后，將漿料蒸干，在60-120℃下干燥6-24h；

(3)將干燥好的物料在300-600℃下煅燒4-6h，待冷卻后研磨；

(4)將研磨后的物料裝入石英管，石英管一端通入甲烷，另一端與大氣相通，設置升溫速率為5-15℃/min，反應的空速為300-3000/h，升溫至500-900℃，恒溫1-5h后降至室溫，取出所得材料，即為碳化硅與碳納米管復合吸波材料。

如上所述的硝酸鹽為硝酸鐵、硝酸鎳或硝酸鈷。

如上所述的碳化硅的比表面積為30-150m²/g.

本發明的特點是，采用了碳化硅為基底，負載金屬粒子，以甲烷為還原性氣體以及所需的碳源，在碳化硅上原位生成碳納米管，形成以碳納米管包覆碳化硅的特殊結構的吸波材料。所形成的吸波材料，金屬含量非常低，而且被碳化硅和碳納米管包裹在中間，能有效防止其腐蝕和氧化。同時碳化硅和碳納米管相互之間結合均勻，有利于增強材料的吸波性能和穩定性。所得碳納米管的外徑在10-100nm之間，內徑5-30nm，長度為0.5-20um.

附圖說明

圖1是實施例1復合材料不同厚度的吸波反射率圖譜

圖2是實施例2復合材料不同厚度的吸波反射率譜圖

圖3是實施例3復合材料不同厚度的吸波反射率譜圖。

具體實施方式

實施例1

1、稱取0.25g?Ni(NO₃)₂·6H₂O，溶解于30ml蒸餾水中。待攪拌均勻后，加入1g碳化硅粉末，浸漬形成金屬組分為5％重量份的金屬-碳化硅復合物。

2、將上訴漿料蒸干后放入烘箱中，在60℃下干燥24h.

3、將干燥好后的物料在馬弗爐中300℃煅燒6h.

4、將煅燒好的物料研磨成粉末，稱取0.5g放入管徑為12mm的石英管中。