[發(fā)明專利]一種釔摻雜納米氮化鋁粉體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110349484.7
• 申請(qǐng)日: 2011-11-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102502539A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王煥平;楊清華;徐時(shí)清;鄧德剛;趙士龍;華有杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)計(jì)量學(xué)院
• 主分類號(hào): C01B21/072
• 分類號(hào): C01B21/072;C04B35/582;C04B35/626;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種添加釔元素作為助劑制備納米氮化鋁粉體的方法，屬于材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氮化鋁陶瓷（AlN）具有高的熱導(dǎo)率、與硅相匹配的線膨脹系數(shù)、低的介電常數(shù)、優(yōu)良的電絕緣性能、耐腐蝕以及環(huán)保無(wú)毒等特點(diǎn)，已經(jīng)替代氧化鋁與氧化鈹成為目前超大規(guī)模集成電路基板的首選材料，在現(xiàn)代電子與微電子等高新技術(shù)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。但由于氮化鋁屬于共價(jià)化合物，自擴(kuò)散系數(shù)小，導(dǎo)致難以燒結(jié)致密，即便在1900?℃以上的高溫下燒結(jié)也達(dá)不到理論密度的90%，同時(shí)獲得的氮化鋁陶瓷熱導(dǎo)率也遠(yuǎn)低于理論值。為在相對(duì)較低的溫度下實(shí)現(xiàn)陶瓷材料的致密燒結(jié)，從而提高其熱導(dǎo)率，目前國(guó)內(nèi)外科研工作者主要通過(guò)以下兩個(gè)途徑來(lái)實(shí)現(xiàn)：一個(gè)是選擇合適的燒結(jié)助劑，利用燒結(jié)助劑在燒結(jié)過(guò)程中的熔化，或者燒結(jié)助劑與陶瓷基體在低溫下反應(yīng)生成低共熔物，再以液相燒結(jié)的形式促進(jìn)陶瓷的致密化；另一種是通過(guò)合成納米陶瓷粉體，利用納米粉體的高比表面能來(lái)促進(jìn)陶瓷的致密化進(jìn)程。

在氮化鋁陶瓷燒結(jié)助劑選擇上，稀土金屬和堿土金屬的氧化物及氟化物是常用的燒結(jié)助劑。如Terao等《J.?Eur.?Ceram.?Soc.,?2002,?22:?1051-1053》以La₂O₃作為燒結(jié)助劑，在1850?℃保溫2?h常壓燒結(jié)得到密度為3.27?g/cm^-3的氮化鋁陶瓷，其熱導(dǎo)率為101?W/(m·K)；Eirik等《J.?Am.?Ceram.?Soc.,?2002,?85(12):?2971-2976》利用CaO與Al₂O₃的產(chǎn)物Ca₁₂Al₁₄O₃₃作為燒結(jié)助劑，可以將氮化鋁陶瓷的致密化溫度降低至1650-1750?℃；喬梁等《材料工程,?2003,?1:?10-13》以CaF₂-YF₃作為燒結(jié)助劑，在1750?℃保溫4?h得到致密結(jié)構(gòu)的氮化鋁陶瓷，其熱導(dǎo)率為172?W/(m·K)。相對(duì)于其它燒結(jié)助劑，Y₂O₃由于具有驅(qū)氧能力強(qiáng)、穩(wěn)定性好以及所得產(chǎn)品性能好等優(yōu)點(diǎn)，成為氮化鋁陶瓷最常用的也是最有效的燒結(jié)助劑之一。如Hiroya等《Powder?Techn.,?2005,?159:?155-157》以Y₂O₃作為燒結(jié)助劑，在1800?℃保溫3?h，氮化鋁陶瓷即獲得理論燒結(jié)密度，熱導(dǎo)率為169?W/(m·K)；Hirano等《J.?Mater.?Sci.,?1993,?28(17):?4725-4730》在沒(méi)有添加任何燒結(jié)助劑時(shí)對(duì)AlN粉體在1900?℃保溫8?h，燒結(jié)得到AlN陶瓷的熱導(dǎo)率僅為114?W/(m·K)，而采用4%的Y₂O₃作為燒結(jié)助劑，在相同燒結(jié)條件下制備出AlN陶瓷的熱導(dǎo)率增加到218?W/(m·K)。

在納米氮化鋁粉體的制備過(guò)程中，等離子化學(xué)合成法、化學(xué)氣相沉積法以及濕化學(xué)結(jié)合碳熱還原法是目前的主要合成方法。相對(duì)于前兩種制備方法，濕化學(xué)結(jié)合碳熱還原法技術(shù)比較成熟，工藝過(guò)程簡(jiǎn)便，適合于工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。目前，通過(guò)濕化學(xué)方法，如溶膠-凝膠法、共沉淀法等，以溶液形式實(shí)現(xiàn)鋁源和碳源在分子級(jí)水平的均勻混合，進(jìn)而通過(guò)碳熱還原法制備得到顆粒分布均勻、粒徑細(xì)小的納米氮化鋁粉體已經(jīng)得到了廣泛研究。宋揚(yáng)等《稀有金屬材料與工程,?2005,?34(z1):?147-151》以異丙醇鋁、蔗糖、尿素為原料，采用溶膠-凝膠工藝獲得前驅(qū)體，然后在1500℃氮化得到粒徑23?nm、比表面積70?m²/g的氮化鋁粉體；Chowdhury等《J.?Cryst.?Growth,?2004,?263:?12-20》以硝酸鋁和碳黑作為原料，通過(guò)共沉淀法獲得前驅(qū)體，然后通過(guò)碳熱還原法合成得到平均粒徑100?nm的氮化鋁粉體；Qin等《Mater.?Res.?Bull.,?2008,?43:?2954-2960》以硝酸鋁、葡萄糖和尿素為原料，采用硝酸鹽-有機(jī)物低溫燃燒工藝獲得前驅(qū)體，在1550?℃氮化得到了納米級(jí)的氮化鋁粉體。