[發明專利]一種表面活性劑導向生長的鉬酸鉍超細納米棒的制備方法

有效

• 申請號: 201110347391.0
• 申請日: 2011-11-07
• 公開（公告）號: CN102502834A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 孫嬿;李春生;張志佳;王耀祖;馬雪剛;王莉娜;馬培娟
• 申請（專利權）人: 河北聯合大學
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明專利涉及無機功能納米材料的可控制備領域，特別是一種表面活性劑導向生長的鉬酸鉍超細納米棒的制備方法。

技術背景

結構導向劑以吸附或配位的方式與材料前期生成的晶核表面相作用，而達到控制納米材料微觀結構的目的，這種技術在納米材料設計合成領域發揮中重要的積極效應。作為表面活性劑的典型代表，十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)在化學合成過程中可與晶核的表面形成良好的化學吸附，進而導向材料生長成納米形貌。

金屬鉬酸鹽因晶體結構特點，其可與不同表面活性劑吸附或金屬離子配位而構成獨特的化學合成中間體，而表現出多種化學特性，因此為從微觀上對材料進行相貌調控提供了重要途徑。近年來，金屬鉬酸鹽發展迅速，特別是過渡金屬鉬酸鹽材料在光催化領域的應用研究逐步成為各國專家學者的研究重點。值得關注的是，鉬酸鉍納米材料作為這類物質中的代表，不僅具備了本體材料的晶體特征，還可展現納米催化技術的性能優勢，這種材料結構優化為催化綜合性能提升奠定了一定的理論基礎和實踐經驗。

就可控合成而言，鉬酸鹽納米材料取得了系列科研成果(C.C.Yu，C.X.Li，et?al，Crystal?Growth&Design.2009，9，783；L.W.Qian，J.Zhu，et?al，Chem.Eur.J.2009，15，1233；J.F.Liu，Y.D.Li，J.Mater.Chem.2007，1?7，1797；Y.P.Fang，A.W.Xu，et?al，Adv.Funct.Mater.2003，73.955；A.W.Xu，Y.P.Fang，et?al.J.Am.Chem.Soc.2003，125，1494；M.Saux，J.Galy，C.R.Acad.Sci.1973，276，C81.)。但在過渡金屬鉬酸鹽中，關于鉬酸鉍材料設計合成的文獻相對較少，而涉及一種表面活性劑導向生長的鉬酸鉍一維納米材料的文獻就更少，因此開發一維納米材料的可控生長具有重要性和必要性。基于以上考慮，本發明專利通過采用微波輻射法在非高壓化學體系下便可對鉬酸鉍材料的微觀結構有效控制，所得產物直徑和長度均勻、工藝條件適合低成本規模制備，此技術為推進這種功能材料在更廣闊領域的應用奠定了良好的基石。

發明內容

本專利提供了一種表面活性劑導向生長的鉬酸鉍超細納米棒的制備方法，其應用微波輻射法并引入十六烷基三甲基溴化銨表面活性劑，從而導向材料定向生長。該技術路線具有加熱效率高、反應能耗小、產率高、適合開發低成本批量合成等顯著優點。

本發明的技術方案

本專利提供了一種表面活性劑導向生長的鉬酸鉍超細納米棒的制備方法，制備過程中以硝酸鉍和鉬酸銨為原料，溶劑選用蒸餾水，十六烷基三甲基溴化銨表面活性劑為結構導向劑，在微波輻射作用下可控制備鉬酸鉍功能納米材料，具體步驟如下：

第一.在室溫下，將Bi(NO₃)₃·5H₂O硝酸鉍固體和表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨的混合物分散在蒸餾水中，充分攪拌20分鐘，配制一定濃度的硝酸鉍溶液a；

第二.精確稱量(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O鉬酸銨固體，加入蒸餾水并攪拌均勻，直至鉬酸銨完全溶解，便得到特定摩爾濃度的澄清透明溶液，然后將得到的溶液逐滴加到硝酸鉍溶液a中，充分攪拌8分鐘，得到前驅體b；

第三.將前驅體b轉移到圓底燒瓶中，在常壓微波輻射反應器中反應30分鐘，便得到直徑均一的鉬酸鉍納米棒材料；經X射線衍射分析表明其組成為Bi₂Mo₃O₁₂。

所述硝酸鉍與表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為10∶1，該表面活性劑在微波反應體系發揮了重要作用，最終達到導向納米材料定向生長的目的。

所述一定濃度的硝酸鉍溶液的摩爾濃度為0.2摩爾/升，特定摩爾濃度的鉬酸銨澄清透明溶液的摩爾濃度為0.0285摩爾/升。

所述鉬酸鉍超細納米棒的徑為80～100納米、長度為400～600納米；納米棒的表面光滑、尺寸均一。

本發明的優點及效果