[發明專利]程序升溫法制備高純無水氯化鐠或氯化釹有效
| 申請號: | 201110346246.0 | 申請日: | 2011-10-28 |
| 公開(公告)號: | CN102502756A | 公開(公告)日: | 2012-06-20 |
| 發明(設計)人: | 郝先庫;張瑞祥;馬顯東;許宗澤;胡珊珊;劉海旺;王士智 | 申請(專利權)人: | 包頭市京瑞新材料有限公司 |
| 主分類號: | C01F17/00 | 分類號: | C01F17/00 |
| 代理公司: | 包頭市專利事務所 15101 | 代理人: | 莊英菊 |
| 地址: | 014015 內蒙古*** | 國省代碼: | 內蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 程序 升溫 法制 高純 無水 氯化 | ||
1.程序升溫法制備高純無水氯化鐠或氯化釹,其特征在于,將直接從稀土萃取分離制備出的氯化鐠或氯化釹溶液加熱濃縮結晶,得到顆粒狀晶體PrCl3·6H2O或NdCl3·6H2O,以氧化稀土量計含氧化鐠或氧化釹純度大于99.9%,PrCl3·6H2O或NdCl3·6H2O和氯化銨按重量比2∶1在混料機中混合,將混合后的物料分別裝入到體積為1升瓷缽中,再將含物料的瓷缽均勻擺放到程序升溫爐中,用水噴射泵抽真空,當真空度達到0.08Pa時,設定升溫程序開始加熱,升溫程序為:室溫~150℃,升溫速度為1.08℃/分鐘,升溫時間2小時,在150℃保溫時間2小時;150℃~240℃,升溫速度為0.75℃/分鐘,升溫時間2小時,在240℃保溫時間4小時;240℃~300℃,升溫速度為0.5℃/分鐘,升溫時間2小時,在300℃保溫時間2小時;300℃~350℃,升溫速度為0.42℃/分鐘,升溫時間2小時,在350℃保溫時間6.5~6.8小時,爐體溫度自然降到50℃時,出料,真空包裝,得到的無水氯化鐠或氯化釹經分析檢測含水量小于0.1%,加入到水中立刻溶解,溶解后水溶液清亮透明,產品純度大于99.9%。
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