[發明專利]一種多功能石墨烯管的制備方法

無效

• 申請號: 201110342359.3
• 申請日: 2011-11-03
• 公開（公告）號: CN102502604A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 郭新立;劉建雙;湯銓
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明屬于材料科學技術領域，是一種簡單、有效的制備多種形狀和尺寸的石墨烯管的技術。

背景技術

碳納米管由于其高的導電、導熱和力學性能而得到廣泛的應用，而石墨烯相對于碳納米管來說具有更優異的導電、導熱、透光和力學性能。因此，石墨烯管的制備將可能具有更優異的性能和更廣闊的應用。?本技術采用成熟的化學氣相沉積法制備石墨烯的技術，?以不同尺寸的銅或鎳線為基板，制備出形狀、尺寸可控，而且導電、透明、易于操控的石墨烯管。

發明內容

????技術問題：本發明針對碳納米管的形狀、尺寸、分離和操作難以控制的缺點，利用化學氣相沉積法制備石墨烯的工藝，制備出形狀、尺寸可控，而且導電、透明、易于操控的石墨烯管。

????技術方案：本發明的多功能石墨烯管的制備方法包括以下工藝步驟：

A.?制備：以銅金屬線或鎳金屬線為模版，預制成所需形狀的石墨烯管模版結構，將此模版結構懸放入化學氣相沉積腔中的恒溫區段，密封石英管，抽真空于10-15Pa，通入Ar氣；然后在H₂、Ar氣氛中加熱到950-1000℃，并保溫30-40分鐘，然后在CH₄和H₂氣氛下生長石墨烯5-15min，最后在H₂、Ar氣氛下原位退火并冷卻到室溫；

B.?轉移：步驟為：

1）?旋涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA保護涂層，旋涂所用儀器為勻膠機，溶液為PMMA/苯甲醚，涂覆過程參數：先低速600-620rpm涂覆10s，再高速4000-4200rpm涂覆60s,然后在加熱臺上于130-150℃加熱5min.。

2）以銅線為模版，將石墨烯管放入0.1-0.2mol/L(NH₄)₂S₂O₈溶劑中，或以鎳線為模版，將石墨烯管放入0.1-0.2mol/L?FeCl₃溶劑中，將金屬線溶出，然后放入清水中漂洗干凈，取出后得到外部由PMMA包覆支撐的透明、導電、形狀和尺寸多樣的多功能石墨烯管。

3）將苯甲醚滴于PMMA包覆的石墨烯管表面使苯甲醚緩慢覆蓋于PMMA薄層上，此時PMMA薄膜會立刻被融解掉，在邊緣用吸紙將有機溶劑吸走，重復2-3次，將石墨烯/基底清洗干凈；最后吹干得到無PMMA包覆的透明、導電、形狀和尺寸多樣的多功能石墨烯管。

有益效果：采用本發明方法，可以高效、穩定、高質量的制備出形狀、尺寸可控，而且導電、透明、易于操控的石墨烯管。

具體實施方式

實例1

以銅線為基板制備出梯形石墨烯管：???????

1.??????將直徑為1?毫米的銅絲彎曲成梯形并懸置于化學氣相沉積設備中的石英管中的恒溫區段，密封石英管，抽真空于10Pa，通入Ar氣。然后在H₂、Ar氣氛中加熱到950℃，并保溫30分鐘，再在CH₄和H₂氣氛下生長5min，最后在H₂、Ar氣氛下原位退火并冷卻到室溫，制備石墨烯管。?

2.????旋涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA保護涂層，溶液為PMMA/苯甲醚。涂覆過程參數：先低速（600rpm）涂覆10s，再高速（4000rpm）涂覆60s,然后在加熱臺上于130-150℃加熱5min.。

3.??????將石墨烯管外部涂覆PMMA層，并將涂覆后的石墨烯管放置于0.1mol/L的過硫酸銨溶液中，將銅絲溶出，超聲5min，換水2-3次清洗凈，得到PMMA包覆的透明、導電梯形石墨烯管。

4.????將苯甲醚滴于PMMA包覆的石墨烯管表面使苯甲醚緩慢覆蓋于PMMA薄層上，此時PMMA薄膜會立刻被融解掉，在邊緣用吸紙將有機溶劑吸走，重復2-3次，將石墨烯/基底清洗干凈；最后吹干得到無PMMA包覆的透明、導電梯形石墨烯管。

實例2

以鎳線為基板制備出梯形石墨烯管：???????