[發明專利]一種同步合成兩種ZnO納米結構的方法

有效

• 申請號: 201110341451.8
• 申請日: 2011-11-02
• 公開（公告）號: CN102363893A
• 公開（公告）日: 2012-02-29
• 發明（設計）人: 楊峰;趙勇
• 申請（專利權）人: 西南交通大學
• 主分類號: C25D9/04
• 分類號: C25D9/04
• 代理公司: 成都博通專利事務所 51208
• 代理人: 陳樹明

技術領域

本發明涉及一種同步合成兩種ZnO納米結構的方法。

背景技術

ZnO作為一種重要的直接寬禁帶化合物半導體氧化物材料，具有優異的光 學和電學特性。在室溫下，ZnO禁帶寬度為3.37eV，其激子束縛能高達60meV， 適合用做室溫或更高溫度下的紫外光發射材料，同時在短波長發光二極管等光 學領域都有著廣闊的應用前景。ZnO還具有壓電性能，場致發射效應，氣敏性 等多種特殊的性能；同時，其制備工藝簡單，生長溫度較低；原料豐富，生產 成本低廉；加之，ZnO無毒、對環境無污染，是一種環保材料。因此，ZnO具 有十分廣闊的應用前景，成為了半導體領域的研究熱點，備受矚目。

不同形貌的ZnO，具有不同的性質和應用，對ZnO進行形貌調控一直是一 個研究熱點。ZnO納米棒為一維結構，有利于電子傳輸等，在發光二極管、激 光器、紫外探測器、高頻和大功率器件及其相關器件方面的有著廣闊的應用前 景。而鏤空ZnO納米片具有更大的表面積和吸附點，有利于吸附染料或者其它 無機納米粒子，形成具有多吸收段(ZnO紫外，無機納米粒子可選擇不同波長， 如可見區CdS，紅外區PbS)的復合材料，在太陽能電池等方面具有很好的應 用。

現有的ZnO納米棒與ZnO鏤空納米片，須分別采用不同的制備工藝、不同 的設備制得。如需制備這兩種ZnO納米結構則必須至少采用兩種制備工藝、兩 種設備，制備過程繁瑣、效率低。

發明內容

本發明目的就是提供一種同步合成兩種ZnO納米結構的方法，該方法可同 時獲得ZnO鏤空納米片和納米棒兩種不同形貌的ZnO納米結構，其方法簡單、 節能，操作容易，成本低，且制備物的純度高。

本發明實現其發明的目所采用的技術方案是，一種同步合成兩種ZnO納米 結構的方法，其具體作法是：

a、摻雜氟的SnO2透明導電玻璃的清洗

(1)將方塊面電阻為10-14歐的摻雜氟的SnO2透明導電玻璃，在0.1-0.3M 的HCl溶液中，超聲30-40min去除無機離子；(2)用去離子水沖洗干凈后， 放入5-10％的洗衣粉溶液，70℃超聲2-2.5小時；(3)再用異丙醇溶劑超聲 30-40min；(4)去離子水洗凈、晾干；

b、電沉積制備ZnO鏤空納米片及納米棒

采用三電極電解池體系，鉑片為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，清 洗后的摻雜氟的SnO2透明導電玻璃為工作電極，電解液為去離子水配制的Zn (NO₃)₂和KCl的濃度均為0.3M的混合液；電解池不攪拌、上部敞開的情況 下沉積1.5小時，沉積時的溫度為70℃，電壓為-1.0V；

沉積結束后，取出摻雜氟的SnO2透明導電玻璃即得：液面以下的黑色沉 積物為ZnO鏤空納米片，液面以上的白色沉積物為ZnO納米棒。

本發明方法的可能機理是：

b步電化學沉積的反應為

陰極反應式為：

NO₃^-+H₂O+2e^-→NO₂^-+2OH^-

Zn²⁺+2OH^-→Zn(OH)₂→ZnO+H₂O

總的反應方程式為：

Zn²⁺+NO₃^-+2e^-→ZnO+NO₂^-

由于表面張力的作用，摻雜氟的SnO2透明導電玻璃(FTO)與電解液會形成 高度為h的液面差，由于電解液不同高度處的電壓分布不同，電解質的濃度也可 能不同，導致ZnO在FTO上的沉積速度不同；液面上的FTO僅發生沉積反應，生成 納米棒；始終處于液面下的FTO則先發生沉積反應，后又發生刻蝕反應，最后生 成鏤空納米片。液面由于熱蒸發造成下降，因此，液面上的FTO生成的ZnO納米 棒形成串狀。通過調整反應容器的面積大小，可以控制液面下降的高度，進而 調控兩種產物的比例。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：