[發明專利]聚環氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制劑的實驗室制備方法

有效

• 申請號: 201110340245.5
• 申請日: 2011-11-02
• 公開（公告）號: CN102504246A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 郭明紅;左鳳江;賈東民;田野;虞海法;李秀妹
• 申請（專利權）人: 中國石油集團渤海鉆探工程有限公司
• 主分類號: C08G73/00
• 分類號: C08G73/00;C09K8/035
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 于鴻斌

技術領域

本發明涉及一種聚環氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制劑的實驗室制備方法，該抑制劑主要用做水基鉆井液處理劑，屬于石油鉆井液技術領域。

背景技術

井壁垮塌是困擾鉆井工程的一大難題。防塌抑制劑是改善鉆井液性能，提高井壁穩定技術的核心。目前，常用的鉆井液用泥頁巖防塌抑制劑主要有：瀝青類、聚合物類和無機鹽類等。這些防塌抑制劑均各自存在一些不足：如瀝青類不利于環境保護；硅酸鹽會使體系流變性難以控制；糖苷類、聚乙二醇類，不能解決活性泥頁巖的鉆井問題；近年來開發的胺基抑制劑，由于制備工藝復雜、成本太高，國內還尚未形成成熟的生產工藝，缺少生產工藝簡捷的制備方法，難以滿足泥頁巖鉆井井壁穩定的需求。

發明內容

本發明目的在于提供一種聚環氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制劑的實驗室制備方法，從分子設計的角度出發選擇合適的基團進行有機結合，從而開發出適于應用的水基鉆井液抑制劑，并逐步建立起出相應的簡捷的制備方法，滿足泥頁巖鉆井井壁穩定的需求。

本發明采用如下的技術方案，即一種聚環氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制劑的實驗室制備方法包括如下步驟：

第一步原料化學品的準備

按照體積份數，每份不少于1mL，準備如下材料：

水????????????????10～20份；

環氧氯丙烷????????10～30份；

二乙醇胺????????10～30份；

第二步低溫水浴

選用150mL的三口燒瓶中，三口燒瓶各口分別用作置放溫度計、攪拌器和添加原料化學品，取10～20mL水加入到三口燒瓶中，將三口燒瓶放在冰水浴中，使其溫度控制在25℃以下；

第三步加入二乙醇胺

在完成前一步驟要求的三口燒瓶中，添加10～30mL的二乙醇胺，攪拌10分鐘，直到二乙醇胺與水完全混合均勻，期間保持低溫水浴，使其溫度控制在25℃以下；

第四步滴加環氧氯丙烷

將10～30mL環氧氯丙烷加入滴液漏斗，將原燒瓶口放置的溫度計換接為冷凝器，打開回流冷凝器的冷卻水，在攪拌情況下，用30分鐘將環氧氯丙烷滴加到燒瓶中，整個滴加過程中，保持低溫水浴，使三口燒瓶內的溫度控制在25℃以下；

第五步持續攪拌

滴加完畢后，維持三口燒瓶內溫度在25℃以下，再繼續攪拌30分鐘；

第六步升溫并保持恒溫反應，得到產品

將水浴溫度升高至30℃～60℃之間某一溫度，保持恒溫反應2～5小時，得到聚環氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制劑產品。

該防塌抑制劑產品外觀為淡黃色或無色粘稠狀液體，經測試，上述反應的原料轉化率＞90％，固相含量為：65％至80％，正電荷密度在5～6mmol·g-1。該劑正電荷密度高、帶有大量羥基，能夠進入粘土層間或吸附在其表面，通過電中和作用壓縮粘土顆粒雙電層厚度，從而有效抑制粘土水化膨脹。

上述聚環氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制劑的實驗室制備方法，其化學反應方程式如下：

將本發明方法得到的產品與聚合醇和KCl抑制性能進行比較：

采用測定泥頁巖巖屑熱滾回收率的方法對其抑制性進行評價。取華北油田家11井巖屑過6～10目篩，烘干至恒重，稱取四份巖屑各50g，分別加入清水、2％本發明產品溶液、2％聚合醇溶液和2％KCl溶液中，在80℃條件下，熱滾16小時，冷卻后，用40目篩網沖洗干凈后，放入烘箱，在105℃烘干至恒重，稱重，計算回收率。

評價結果如下表1《本發明產品與聚合醇、KCl抑制性比較結果》所示：在相同加量的情況下，本發明所制得的產品抑制性能明顯優于聚合醇和KCl，巖屑滾動回收率較清水提高50.95％。

表1.本發明產品與聚合醇、KCl抑制性比較結果