[發(fā)明專利]一種水合結(jié)構(gòu)SnO2/IrO2·xH2O氧化物薄膜電極材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110336786.0
• 申請(qǐng)日: 2011-10-28
• 公開（公告）號(hào): CN102509632A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳允苗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 泉州師范學(xué)院
• 主分類號(hào): H01G9/042
• 分類號(hào): H01G9/042
• 代理公司: 泉州市文華專利代理有限公司 35205
• 代理人: 戴中生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電極材料及其制備方法，具體涉及具有水合結(jié)構(gòu)SnO₂/IrO₂·xH₂O氧化物薄膜電極材料以及制備該水合結(jié)構(gòu)SnO₂/IrO₂·xH₂O氧化物薄膜電極材料的方法。

背景技術(shù)

超級(jí)電容器具有高比電容、高功率密度、長(zhǎng)循環(huán)壽命幾大優(yōu)點(diǎn)，在消費(fèi)電子、動(dòng)力設(shè)施、混合動(dòng)力汽車、航空航天等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。超級(jí)電容器的性能主要取決于所采用的電極材料的結(jié)構(gòu)與組成成分。具有水合結(jié)構(gòu)的過(guò)渡金屬氧化物電極材料被認(rèn)為是最優(yōu)秀的超級(jí)電容器電極材料之一，受到廣泛的關(guān)注。在過(guò)渡金屬氧化物中，以水合氧化釕的電容性能表現(xiàn)最為突出。例如，采用溶膠凝膠法制備的水合氧化釕的比電容可達(dá)到720F/g以上。但水合氧化釕存在一個(gè)較為嚴(yán)重的缺點(diǎn)：即在強(qiáng)酸介質(zhì)中，隨著循環(huán)充放電次數(shù)的增加，氧化釕會(huì)發(fā)生溶解，從而導(dǎo)致電容器的持續(xù)使用穩(wěn)定性不夠，一般在經(jīng)歷數(shù)千次循環(huán)充放電后，電容儲(chǔ)存能力衰減10～20％。

氧化銥也具有良好的贗電容特性，盡管略低于水合氧化釕。但是，氧化銥具有超強(qiáng)的耐強(qiáng)酸腐蝕性，其耐蝕性要遠(yuǎn)高于氧化釕。因此，若用于制備超級(jí)電容器電極材料，可保證電容器在經(jīng)歷上萬(wàn)次循環(huán)充放電后，電容值不容易衰減。非水合氧化銥的比電容在50F/g左右。通過(guò)與其他金屬氧化物混合，能提高氧化銥的利用率，根據(jù)加入的混合氧化物的種類、加入的比例不同，比電容在50～250F/g之間變化。相比純氧化銥而言有了不少的進(jìn)步，但離實(shí)際應(yīng)用還有很大的差距。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種具有高比電容的水合結(jié)構(gòu)SnO₂/IrO₂·xH₂O氧化物薄膜電極材料及其制備方法。本發(fā)明提供的水合結(jié)構(gòu)的SnO₂/IrO₂·xH₂O氧化物薄膜材料的比電容可達(dá)561.45F/g，并且表現(xiàn)出優(yōu)異的循環(huán)充放電穩(wěn)定性，在經(jīng)歷一萬(wàn)次循環(huán)充放電后，電極儲(chǔ)存電荷的能力幾乎沒(méi)有衰減，這得益于氧化銥的高耐腐蝕性能。另外，制備該氧化物薄膜電極材料的方法簡(jiǎn)單、可重復(fù)性強(qiáng)，適合于工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。

為達(dá)到上述的目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種水合結(jié)構(gòu)SnO₂/IrO₂·xH₂O氧化物薄膜電極材料，由襯底和SnO₂/IrO₂·xH₂O氧化物薄膜共同組成，所述SnO₂/IrO₂·xH₂O氧化物薄膜沉積于襯底表面，所述氧化物薄膜具有水合結(jié)構(gòu)，氧化物薄膜中Sn∶Ir摩爾比為30～70∶70～30，其中x為0.2～3。

一種水合結(jié)構(gòu)SnO₂/IrO₂·xH₂O氧化物薄膜電極材料的制備方法包括以下步驟：

1)將錫前軀體、銥前軀體溶解到溶劑中，并加入適量雙氧水和鹽酸，攪拌均勻后制得錫銥離子摩爾比為30～70∶70～30的前軀體溶液，雙氧水的添加量按每摩爾金屬離子添加60～120ml計(jì)量；鹽酸的添加量按每升溶液添加20～50ml計(jì)量；

2)將前軀體溶液涂覆在襯底表面，然后在紅外燈下烘干固化后送入氣氛爐中進(jìn)行熱處理，熱處理過(guò)程持續(xù)向爐內(nèi)通入水蒸氣和空氣混合氣體，熱處理溫度為405℃-550℃，熱處理時(shí)間為8～15分鐘，出爐后用風(fēng)扇吹冷，重復(fù)進(jìn)行涂覆、烘干固化、熱處理、冷卻步驟8-12遍，最后，在405℃-550℃退火，退火過(guò)程持續(xù)向爐內(nèi)通入水蒸汽和空氣的混合氣體，退火30～90分鐘，然后隨爐冷卻，即制得水合結(jié)構(gòu)SnO₂/IrO₂·xH₂O氧化物薄膜電極材料。

所述襯底為具有良好導(dǎo)電性的鈦、鈦合金、鉭、鎳、釩中的任意一種。

所述步驟1)中的錫前軀體為氯化亞錫、結(jié)晶四氯化錫、烷氧基錫中的至少一種。

所述步驟1)中的銥前軀體為氯銥酸、四氯化銥中的至少一種。

所述步驟1)中的溶劑為乙醇、正丁醇、異丙醇、水，鹽酸中的至少一種。