[發明專利]有機溶劑中鋅粉還原四氯化硅制備太陽能級多晶硅的方法

有效

• 申請號: 201110331650.0
• 申請日: 2011-10-27
• 公開（公告）號: CN102616784A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 賀珍俊;董海成
• 申請（專利權）人: 內蒙古神舟硅業有限責任公司
• 主分類號: C01B33/033
• 分類號: C01B33/033
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 郭國中

1.一種有機溶劑中鋅粉還原四氯化硅制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將鋅粉用有機溶劑分散加入到耐壓反應釜中，再攪拌分散，溫度冷卻到50℃以下；

2）將溶有四氯化硅的有機溶劑注入到耐壓反應釜中，攪拌；四氧化硅的加入量控制在反應完全后，過量10％～50％，耐壓反應釜的溫度控制在50℃以下；

3）反應完全后，靜置沉降、將有機溶劑和溶解其中的四氯化硅及氯化鋅濾掉；

4）過濾后得到的硅粉中殘留的有機溶劑和四氯化硅全部蒸干；

5）加入高純度的鹽酸，攪拌反應除去其中的未反應的鋅和部分生成的氯化鋅，經沉降、過濾，得到硅粉；

6）上述步驟5）中所得的硅粉再用10%的電子級的氫氟酸洗滌，沉降、過濾；

7）再經過高純水多次洗滌，沉降、過濾干燥；

8）上述步驟7）中干燥得到的硅粉經過高溫真空熔煉除去易揮發的物質，經過真空熔煉鑄錠，即得太陽能級多晶硅。

2.根據權利要求1所述的有機溶劑中鋅粉還原四氯化硅制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，所述有機溶劑為與四氯化硅呈惰性的有機溶劑。

3.根據權利要求2所述的有機溶劑中鋅粉還原四氯化硅制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，所述有機溶劑為四氫呋喃、四氯化碳、正己烷、氯仿或二氯乙烷。

4.根據權利要求3所述的有機溶劑中鋅粉還原四氯化硅制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，所述有機溶劑使用前經過無水處理、精餾，使其純度達到分析純以上；其總的金屬含量低于1ppm。

5.根據權利要求1～4中任一項所述的有機溶劑中鋅粉還原四氯化硅制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，所述步驟1）～步驟4）都是在無氧無水的條件下實現的。

6.根據權利要求5所述的有機溶劑中鋅粉還原四氯化硅制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，所述鋅粉的純度為6N以上；所述鋅粉，粒徑小于300????????????????????????????????????????????????m。

7.根據權利要求5所述的有機溶劑中鋅粉還原四氯化硅制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，所述四氯化硅的純度為8N?以上。

8.根據權利要求5所述的有機溶劑中鋅粉還原四氯化硅制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，步驟2）中所述四氯化硅要緩慢地進料，快速地攪拌、同時反應器需要不斷地冷卻。

9.根據權利要求5所述的有機溶劑中鋅粉還原四氯化硅制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，步驟3）中所述濾出物中的有機溶劑在無氧無水的條件下通過精餾再回收。

10.根據權利要求5所述的有機溶劑中鋅粉還原四氯化硅制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，步驟3）中所述濾出物中的溶解于有機溶劑中的四氯化硅在無氧無水的條件下通過低溫精餾、深冷回收。

11.根據權利要求5所述的有機溶劑中鋅粉還原四氯化硅制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，步驟3）中所述濾出物中的溶解于有機溶劑中的氯化鋅，可在無氧無水的條件下通過將有機溶劑和四氧化硅蒸出后得以回收。

12.根據權利要求11所述的有機溶劑中鋅粉還原四氯化硅制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，所述回收得到的氧化鋅通過熔融電解，得到鋅和氯氣，所述得到的鋅可作為反應物再利用。

13.根據權利要求12所述的有機溶劑中鋅粉還原四氯化硅制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，所述熔融電解中加入氯化鈉或氯化鉀。

14.根據權利要求11所述的有機溶劑中鋅粉還原四氯化硅制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，所述回收得到的氧化鋅通過在NH₄Cl-NH₄OH存在的水溶液體系中電解，控制PH值4～7，得到鋅和氯氣，所述得到的鋅可作為反應物再利用。

15.根據權利要求5所述的有機溶劑中鋅粉還原四氯化硅制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，步驟5）中所述加入的高純度鹽酸為體積百分比濃度為10%的高純鹽酸，所述攪拌反應采用超聲處理2個小時以上。